一种高脱色性能活性炭的制备方法与流程

本发明属于活性炭制备，具体涉及一种高脱色性能活性炭的制备方法。

背景技术：

1、活性炭因其卓越的吸附性能，被广泛用于水处理、空气净化、食品工业、医药领域以及其他环境保护和工业应用中。活性炭在去除有机污染物、重金属、气味、色素等方面发挥着重要作用，其性能直接影响到应用效果。

2、hmf(5-羟甲基糠醛)是一种重要的平台化合物，可用于生产生物质化学品和燃料。在制备hmf的过程中，由于使用糖作为原料，在高温条件下发生酸催化脱水反应，在这个过程中往往会产生较多的色素和黑腐(humins)，需使用活性炭进行脱色除杂，并且需要消耗大量的活性炭才能得到颜色较浅的hmf晶体。使用后的活性炭通常当作固废处理，经济性较差，不适合大规模使用。

3、黑腐的生成通常是由于在糖类脱水过程中，发生一系列竞争性反应和副反应所导致的，过多黑腐的生成对于反应的选择性和产率来说是不利的。减少黑腐的生成是优化hmf制备过程的目标之一，可以通过选择温和的反应条件，筛选适宜的催化剂以及溶剂体系来实现。但另一方面，黑腐本身是由生物质经过催化转化而成的一类高分子化合物，其结构包含有机物质和丰富的碳骨架，常常形成颗粒状或胶状物质，具有丰富的碳源和功能基团，对于制备高性能的活性炭具有巨大的应用潜力。

4、因此，如能将制备hmf脱色过程中产生的黑腐加以利用，开发出一种利用黑腐作为碳材料的活性炭制备工艺，不仅能实现循环利用，降低生产成本，而且由于黑腐特殊的碳骨架和丰富的基团，制备出的活性炭有望具有更优异的脱色和吸附除杂性能。

技术实现思路

1、针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高脱色性能活性炭的制备方法。

2、具体的技术方案如下：

3、一种高脱色性能活性炭的制备方法，包括如下步骤：

4、1)对制备hmf过程中产生的固体黑腐杂质humins进行预处理；

5、2)对步骤1)的黑腐原料进行烘干、粉碎、化学活化处理；

6、3)对粉碎活化后的原料颗粒进行高温炭化反应和物理活化处理后得到炭质产物；

7、4)洗涤、干燥、研磨、筛分得到粉状活性炭。

8、进一步地，步骤1)中的预处理方法为：在50-100℃下，加入纯水，超声清洗10-60min，去除表面可溶性杂质，优选地，在60℃下，超声清洗30min。

9、进一步地，步骤2)的烘干温度为100-150℃，优选为110℃，烘干后粉碎成粒径1-10mm的颗粒。

10、进一步地，步骤2)中的化学活化处理的过程为：将原料浸渍于无机酸的混合水溶液中进行浸渍处理，浸渍时间为60-150min。

11、进一步地，无机酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸中的两种。

12、优选地，无机酸为硫酸和磷酸，硫酸、磷酸和水的体积比为1:4:20。

13、进一步地，步骤3)中高温炭化处理的步骤为：将粉碎活化后的原料颗粒放入管式炉中，在氮气气氛下进行焙烧炭化处理，选择程序升温，10℃/min的升温速率从室温升至180℃，维持60min，以10℃/min的升温速率从180℃升温至500℃，维持60min；之后再以10℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，维持120min。

14、进一步地，步骤3)中的物理活化过程为：当升温到800℃后，通入水蒸气、二氧化碳进行气化处理，气体流速选择10～50ml/min，处理时间为60～200min；

15、优选地，气化处理方式是先通入水蒸气处理，流速为20ml/min，处理时间100min；之后通入二氧化碳处理，流速为40ml/min，处理时间为100min。

16、进一步地，步骤4)的具体过程为：采用50-100℃的热水对炭质产物热水洗涤3-5次，之后在100-150℃下烘干水分，再经过研磨、筛分得到粉状活性炭；

17、优选地，采用60℃的热水洗涤3-5次，以滤液ph＝3～4为止，烘干温度为120℃，分别用20、60、100、140、200目标准筛进行过筛处理。

18、本发明的有益效果在于：

19、本发明利用hmf制备过程中产生的黑腐物为原材料，通过炭化和活化手段处理，得到了高比表面积和脱色性能的活性炭材料，实现了固废黑腐物的循环利用，节约了固废处理成本，将制备出的活性炭利用到hmf的脱色纯化，节约了生产原材料成本，整体操作流程简单，适合规模化放大。

技术特征：

1.一种高脱色性能活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中的预处理方法为：在50-100℃下，加入纯水，超声清洗10-60min，去除表面可溶性杂质。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)的烘干温度为100-150℃，烘干后粉碎成粒径1-10mm的颗粒。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中的化学活化处理的过程为：将原料浸渍于无机酸的混合水溶液中进行浸渍处理，浸渍时间为60-150min。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，无机酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸中的两种。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，无机酸为硫酸和磷酸，硫酸、磷酸和水的体积比为1:4:20。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中高温炭化处理的步骤为：将粉碎活化后的原料颗粒放入管式炉中，在氮气气氛下进行焙烧炭化处理，选择程序升温，10℃/min的升温速率从室温升至180℃，维持60min，以10℃/min的升温速率从180℃升温至500℃，维持60min；之后再以10℃/min的升温速率从500℃升温至800℃，维持120min。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中的物理活化过程为：当升温到800℃后，通入水蒸气、二氧化碳进行气化处理，气体流速选择10～50ml/min，处理时间为60～200min。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)的具体过程为：采用50-100℃的热水对炭质产物热水洗涤3-5次，之后在100-150℃下烘干水分，再经过研磨、筛分得到粉状活性炭。

技术总结
本发明公开了一种高脱色性能活性炭的制备方法，包括如下步骤：对制备HMF过程中产生的固体黑腐杂质humins进行预处理，对黑腐原料进行烘干、粉碎、化学活化处理，对粉碎活化后的原料颗粒进行高温炭化反应和物理活化处理后得到炭质产物，洗涤、干燥、研磨、筛分得到粉状活性炭。本发明采用简易的方法，利用可再生的生物质资源，通过气化和活化步骤调控活性炭的孔隙结构和表面性质，制备出的活性炭材料在吸附、脱色和应用方面具有较高的性能，实现了废物循环利用，降低了生产成本，经济效益良好，适合工业化生产。

技术研发人员：王艳涛,李博文,张宇
受保护的技术使用者：中科国生（杭州）科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31