一种六氟磷酸锂的制备方法与流程

本发明属于六氟磷酸锂的制备领域，尤其涉及一种由五氟化磷和氟化锂为原料的六氟磷酸锂的制备方法。

背景技术：

1、六氟磷酸锂是锂电池电解液中关键的电解质材料，随着未来新能源电动汽车市场的快速扩张以及移动设备和储能系统的大规模应用，其市场需求量会越来越大。作为锂离子电池的关键电解质材料，六氟磷酸锂是商品化锂离子电池中使用最广泛的电解质锂盐，其未来市场前景广阔。

2、为了提高锂电池产品的性能和安全性，锂电池行业对原料六氟磷酸锂的指标要求也越来越严。传统六氟磷酸锂制备工艺主要分为两种：

3、1.干法工艺：五氟化磷气体与固体氟化锂结晶直接反应，这种方法因为不使用溶剂，无法搅拌，所以反应率低，为非主流方法。

4、2.溶剂法工艺：包括两种，一是无水氢氟酸法，另一种是有机溶剂法，溶剂法中的无水氢氟酸法又包括静态降温结晶法、动态降温结晶法和动态恒温结晶法。有机溶剂法因使用甲类有机溶剂，防火管理等级高，而且有机溶剂会与六氟磷酸锂制造原料之一的五氟化磷气体发生反应，产生有色的杂质，对六氟磷酸锂的成品和最终锂电池的质量有影响，有机溶剂法也是主流方法之一，产品的市场份额较大。

5、综上所述，亟需开发一种新型的六氟磷酸锂生产工艺，降低生产成本，并提高工艺安全性。

技术实现思路

1、为了解决以上技术问题，本发明提出一种六氟磷酸锂的制备方法。该方法由五氟化磷和氟化锂为原料在含氟溶剂中制备六氟磷酸锂，本发明中采用的含氟溶剂并不会与五氟化磷发生反应，具有工艺路线安全、环保、产品品质高的优点，适于工业化生产。

2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种六氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：

4、将氟化锂和含氟溶剂充分混合后，向混合液中通入五氟化磷，制备得到含有六氟磷酸锂的溶液，分离、干燥制备得到六氟磷酸锂。

5、在本发明一项优选的实施方案中，所采用的含氟溶剂的结构通式如下：其中n为2-6中的整数。

6、在本发明一项优选的实施方案中，氟化锂在含氟溶剂中的质量浓度为3-6.5wt％。

7、在本发明一项优选的实施方案中，反应温度为10-30℃，反应压力为1.5-5.5barg，反应时间为10-20min。

8、在本发明一项优选的实施方案中，五氟化磷和氟化锂的摩尔比为(1.01-1.03):1。

9、在本发明一项优选的实施方案中，反应结束后反应液降温至-30℃～-50℃进行结晶，过滤，然后在50-70℃的温度和10-30kpa的压力下进行干燥。

10、本发明的有益效果在于：

11、1)采用新型含氟溶剂工艺，工艺安全环保、原子经济性高，基本不产生三废，环保处理压力较小；

12、2)在新型含氟溶剂中六氟磷酸锂的溶解度远高于在无水氟化氢中，在同样的温度区间范围内，结晶可得到更高的单程收率；

13、3)反应产物容易分离且反应溶剂不会与五氟化磷反应生成其他副产物，有利于提高产品质量，产品酸度低。

技术特征：

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含氟溶剂的结构通式如下：其中n为2-6中的整数。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氟化锂在含氟溶剂中的质量浓度为3-6.5wt％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度为10-30℃，反应压力为1.5-5.5barg，反应时间为10-20min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，五氟化磷和氟化锂的摩尔比为(1.01-1.03):1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应结束后反应液降温至-30℃～-50℃进行结晶，过滤，然后在50-70℃的温度和10-30kpa的压力下进行干燥。

技术总结
本发明公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：将氟化锂和含氟溶剂充分混合后，向混合液中通入五氟化磷，制备得到含有六氟磷酸锂的溶液。该方法的工艺路线所选的溶剂毒性低，可避免传统采用高毒的氟化氢作为溶剂，工艺安全环保，同时所用的溶剂对六氟磷酸锂的溶解度高，易于与产品分离，有利于提高六氟磷酸锂产品收率，得到的六氟磷酸锂产品酸度低，适于工业化生产。

技术研发人员：桂振友,权计忠,郭云峰,马雨,董菁
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7