一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法

本发明属于氮化铝单晶生长领域，涉及一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法。

背景技术：

1、aln晶体是一种重要的宽禁带(6.2ev)半导体材料，具有高热导率(3.2w.cm-1k-1)、高电阻率及高表面声速(5600-6000m/s)等优异的物理性质，在激光器、大功率电子器件、光电子器件和声表面波器件中得到广泛应用。目前，物理气相传输法(pvt)是公认的制备大尺寸氮化铝单晶的有效途径。

2、在pvt法生长过程中，若要生长出特定晶向的单晶至少需要满足以下两点：一是籽晶的诱导；二是籽晶处有足够的al蒸气。其中籽晶的诱导尤为关键，失去诱导作用后，即使有充足的al蒸气沉积，也会产生大量自发成核的多晶，由于aln的晶体结构呈六方结构，用于制备光电器件一般需要严格的各向同性，所以c向aln晶体的需求相比于其他非极性面来说要大很多，在制备c向晶体时，一般需要有c向的籽晶，但实验中往往后续生长的晶体晶向并不能与籽晶保持完全一致，内部出现部分多晶，同时籽晶处出现较多气泡和裂纹，严重影响晶体质量，通过控制变量发现，产生上述问题可能为aln籽晶表面没有生长纹路，很难使后续气体分子按籽晶的晶向进行规律性排布。

3、因此，如何处理aln籽晶，使晶体能够沿着籽晶晶向生长成为目前aln单晶生长亟待解决的难题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，尤其是无法使aln晶体沿着c向籽晶生长的难题，本发明提供一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法。

2、为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

3、一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，步骤如下：

4、（1）取完全洁净的坩埚，将圆台状的中空导流罩放入坩埚内；导流罩底部设置在距坩埚顶部1/4处；所述导流罩上直径与籽晶直径相等，下直径与坩埚内径相等，高度为坩埚高度的1/8-1/6；

5、（2）将籽晶粘接到籽晶托上，再将籽晶托倒置扣在导流罩上，并对籽晶托背面施加压力，随后将坩埚密封；

6、（3）将密封好的坩埚装入生长炉膛内，在1.1-1.3atm压力条件下调节温度缓慢升温至2050-2080℃，然后调节压力，缓慢减小压力直至0.3atm，恒温，缓慢降温取出坩埚。

7、步骤（1）中，坩埚内部不能存在aln原料、石墨或其他杂质，严格控制坩埚内部的洁净度。

8、根据本发明优选的，步骤（1）中，所述导流罩高度为坩埚高度的1/8。

9、根据本发明优选的，步骤（2）中，于籽晶背面施加800-1000n的压力。

10、根据本发明优选的，步骤（2）中，使用金属钨作为重物向籽晶托施加压力。

11、根据本发明优选的，步骤（3）中，初始压力保持在1.2atm。

12、根据本发明优选的，步骤（3）中，所述缓慢减小压力的方法为抽压，抽压速率缓慢，2小时将压力抽至0.3atm。

13、根据本发明优选的，步骤（3）中，恒温保持3-5h。

14、最为优选的，步骤（3）中，恒温保持4小时。

15、根据本发明优选的，步骤（3）中，所述缓慢降温的时长为15-18h。

16、本发明具有以下技术效果：

17、本发明主要通过高温下调节压力的变化，将籽晶表面的加工痕迹去除，露出原始的生长表面，再使用带初始生长面的籽晶进行生长，经过处理后的籽晶，诱导能力明显提升，aln晶体能够完全沿着籽晶的晶向进行生长，并且基本无偏角误差，很大程度上降低了c向aln单晶的生长难度，并且提高了aln晶体生长的成功率，同时由于高温退火，也会起到固化位错防止开裂的作用。

技术特征：

1.一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述导流罩高度为坩埚高度的1/8。

3.根据权利要求1所述的一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(2)中，于籽晶背面施加800-1000n的压力。

4.根据权利要求1所述的一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用金属钨作为重物向籽晶托施加压力。

5.根据权利要求1所述的一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，初始压力保持在1.2atm。

6.根据权利要求1所述的一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述缓慢减小压力的方法为抽压，抽压速率缓慢，2小时将压力抽至0.3atm。

7.根据权利要求1所述的一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，恒温保持3-5h。

8.根据权利要求7所述的一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，恒温保持4小时。

9.根据权利要求1所述的一种pvt生长aln单晶过程中籽晶表面预处理的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述缓慢降温的时长为15-18h。

技术总结
本发明属于氮化铝单晶生长领域，涉及一种PVT生长AlN单晶过程中籽晶表面预处理的方法。本发明主要通过高温下调节压力的变化，将籽晶表面的加工痕迹去除，露出原始的生长表面，再使用带初始生长面的籽晶进行生长，经过处理后的籽晶，诱导能力明显提升，AlN晶体能够完全沿着籽晶的晶向进行生长，并且基本无偏角误差，很大程度上降低了c向AlN单晶的生长难度，并且提高了AlN晶体生长的成功率，同时由于高温退火，也会起到固化位错防止开裂的作用。

技术研发人员：张雷,曹文豪,俞瑞仙,王守志,王国栋,陈成敏,徐现刚
受保护的技术使用者：山东大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17