纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法与流程

本发明涉及陶瓷材料，具体涉及一种纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法。

背景技术：

1、石英纤维增强织物在制备陶瓷材料过程中需要采用原材料硅溶胶进行浸渍复合、高温烧结等工序。浸渍复合采用泵和真空输送硅溶胶至浸渍釜中，通过振动时效机进行机械振动，然后通过陶瓷材料内外的密度梯度实现硅溶胶逐级渗透。高温烧结原理在于硅溶胶脱水形成sio2颗粒沉积在织物内部，而sio2颗粒与石英纤维织物具有很好的结合，最终形成致密石英陶瓷材料。

2、但是在渗透过程中，由于sio2颗粒不断填充石英纤维织物表面，导致大粒径硅溶胶无法持续渗透。

技术实现思路

1、本发明的目的就是针对上述技术的不足，提供一种纳米微孔渗透陶瓷材料致密化的方法，采用微纳米级硅溶胶进行正交浸渍复合，可以持续提高石英陶瓷产品的质量密度，进而提升产品内部致密化程度。

2、为实现上述目的，本发明所设计的纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法，包括如下步骤：

3、a)离子交换法制备硅溶胶；

4、b)选取若干份不同粒径的硅溶胶，且硅溶胶的sio2的含量随着粒径的增大而增大；

5、c)使用硅溶胶对石英陶瓷平板进行正交浸渍复合，每轮浸渍复合采用的硅溶胶中sio2的含量相比上轮浸渍复合不变或减少。

6、优选地，所述步骤a)中，将水玻璃溶液通过离子交换的形式取出钠离子和其他阳离子杂质，制备高纯度的活性硅酸溶液，在1l活性硅酸溶液中加入10mlnaoh试剂作为稳定剂，保证ph值在8.5～10.5之间，然后通过活性硅酸溶液和含晶种的母液合成，控制加入速度和反应温度获得所需粒径的硅溶胶，最后通过超滤系统浓缩，得到相应浓度的硅溶胶产品。

7、优选地，所述步骤c)中，采用生长凝胶技术对石英陶瓷平板进行预处理，采用90％～95％高浓度纯氧，在流速2m3/h～3m3/h条件下，500℃～600℃高温烧结4h～5h，去掉石英陶瓷平板表面羟基数量，提高石英陶瓷平板表面活性，烧结后采用100℃沸腾活性电解质水浸泡8h～10h后，取出150℃～200℃烘干4h～5h。

8、优选地，所述步骤c)中，浸渍复合时采用多向真空灌注循环浸渍技术，保证压力-0.09mpa，保压时间2h～3h，使硅溶胶从各方向向石英陶瓷平板渗透。

9、优选地，所述步骤b)中，选取3种不同粒径大小的硅溶胶，分别为粒径≤10nm，sio2含量1％～5％的原硅溶胶；10nm＜粒径≤30nm，sio2含量21％～25％的稀硅溶胶；30nm＜粒径≤60nm，sio2含量35％～40％的浓硅溶胶。

10、优选地，所述步骤c)中，先使用浓硅溶胶复合6轮，再使用原硅溶胶复合2轮。

11、优选地，所述步骤c)中，先使用浓硅溶胶复合3轮，再使用稀硅溶胶复合4轮，最后使用原硅溶胶复合2轮。

12、本发明与现有技术相比，具有以下优点：

13、1、采用微纳米级硅溶胶进行浸渍复合，可以持续提高石英陶瓷产品的质量密度，进而提升产品内部致密化程度；

14、2、针对硅溶胶浸渍过程中存在的“架桥效应”问题，采用硅溶胶生长凝胶技术，多向真空灌注循环浸渍技术，使粒子扩散渗透到石英陶瓷平板内部，进而激活硅溶胶粒子在纤维壁上进行生长浸渍，同时防止硅溶胶流出。

技术特征：

1.一种纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法，其特征在于：所述步骤a)中，将水玻璃溶液通过离子交换的形式取出钠离子和其他阳离子杂质，制备高纯度的活性硅酸溶液，在1l活性硅酸溶液中加入10mlnaoh试剂作为稳定剂，保证ph值在8.5～10.5之间，然后通过活性硅酸溶液和含晶种的母液合成，控制加入速度和反应温度获得所需粒径的硅溶胶，最后通过超滤系统浓缩，得到相应浓度的硅溶胶产品。

3.根据权利要求1所述纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法，其特征在于：所述步骤c)中，采用生长凝胶技术对石英陶瓷平板进行预处理，采用90％～95％高浓度纯氧，在流速2m3/h～3m3/h条件下，500℃～600℃高温烧结4h～5h，去掉石英陶瓷平板表面羟基数量，提高石英陶瓷平板表面活性，烧结后采用100℃沸腾活性电解质水浸泡8h～10h后，取出150℃～200℃烘干4h～5h。

4.根据权利要求1所述纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法，其特征在于：所述步骤c)中，浸渍复合时采用多向真空灌注循环浸渍技术，保证压力-0.09mpa，保压时间2h～3h。

5.根据权利要求1所述纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法，其特征在于：所述步骤b)中，选取3种不同粒径大小的硅溶胶，分别为粒径≤10nm，sio2含量1％～5％的原硅溶胶；10nm＜粒径≤30nm，sio2含量21％～25％的稀硅溶胶；30nm＜粒径≤60nm，sio2含量35％～40％的浓硅溶胶。

6.根据权利要求5所述纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法，其特征在于：所述步骤c)中，先使用浓硅溶胶复合6轮，再使用原硅溶胶复合2轮。

7.根据权利要求5所述纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法，其特征在于：所述步骤c)中，先使用浓硅溶胶复合3轮，再使用稀硅溶胶复合4轮，最后使用原硅溶胶复合2轮。

技术总结
本发明涉及陶瓷材料技术领域，公开了一种纳米微孔渗透陶瓷材料致密化方法，包括如下步骤：离子交换法制备硅溶胶；选取若干份不同粒径的硅溶胶，且硅溶胶的SiO2的含量随着粒径的增大而增大；使用硅溶胶对石英陶瓷平板进行正交浸渍复合，每轮浸渍复合采用的硅溶胶中SiO2的含量相比上轮浸渍复合不变或减少。本发明纳米微孔渗透陶瓷材料致密化的方法，采用微纳米级硅溶胶进行正交浸渍复合，可以持续提高石英陶瓷产品的质量密度，进而提升产品内部致密化程度。

技术研发人员：艾余前,吴广力,王新梅,任海成,陈海昆
受保护的技术使用者：湖北三江航天江北机械工程有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17