一种氧化物烧结体及其制备方法、氧化物靶材及应用与流程

本发明涉及半导体，具体而言，涉及一种氧化物烧结体及其制备方法、氧化物靶材及应用。

背景技术：

1、随着液晶显示面板的需求量日益增大，氧化物靶材作为液晶显示面板的关键技术之一也成为了研究热点。利用氧化铟锌(izo)、氧化铟锡锌(itzo)、氧化铟镓锌(igzo)等靶材溅射得到的薄膜可用于薄膜晶体管(tft)的半导体有源层，可以应用在lcd、oled和电子纸的平板显示器(fpd)中，具有优异的特性。

2、作为tft最为核心的半导体有源层材料，其对氧化物靶材的特性有着严格的要求。靶材致密度、晶粒度、成分与组织结构均匀性等影响着沉积薄膜的各种电学性能和光学性能，其质量的优劣决定了显示面板的特性。当前，氧化物靶材一方面有其自身配方亟待升级的问题，新技术、新产品对氧化物半导体材料的特性有了更高的要求，需要对材料的配方组合进行升级迭代，以满足更高阶产品的需求。其次，氧化物靶材的质量亦有待进一步提升。需要对靶材的各项特性指标进行优化升级，特别是针对高阶产品配方，需要有一些特殊的设计和方案才能满足相关产品的产业化。如：靶材致密度的提升、靶材晶粒尺寸分布的控制、靶材电阻率分布的控制、靶材机械强度的调控等等。

3、因此，目前亟需制备晶粒尺寸可控、电阻率分布均匀可控的氧化物靶材，以改善材料的光电特性，实现对其所制备薄膜特性的调控。

4、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氧化物烧结体及其制备方法、氧化物靶材及应用，旨在制备晶粒尺寸可控且电阻率分布均匀可控的氧化物靶材。

2、本发明是这样实现的：

3、第一方面，本发明提供一种氧化物烧结体，包括第一金属化合物、稀土氧化物和第二金属化合物；第一金属化合物为氧化铟，第二金属化合物选自金属氧化物和金属氟化物中的至少一种；

4、氧化物烧结体中，铟元素、稀土元素和其它各金属元素总和在烧结体总金属元素中的摩尔占比分别为(10％～98％)、(0.1％～8％)和(1％～88％)。

5、在可选的实施方式中，稀土氧化物选自氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化铕、氧化铽和氧化铥中的至少一种；

6、优选地，稀土氧化物选自氧化铈、氧化镨和氧化铽中的至少一种；

7、优选地，氧化物烧结体中的稀土元素具有两种价态，且同一稀土元素中高价态离子数占总离子数的比为20％～60％。

8、在可选的实施方式中，金属氧化物选自氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化钽、氧化钛、氧化铝、氧化锑、氧化铋和氧化铪中的至少一种；优选地，金属氧化物选自氧化锌、氧化锡和氧化镓中的至少一种。

9、在可选的实施方式中，金属氟化物选自氟化锡、氟化锌、氟化镓、氟化钒、氟化镨和氟化铽中的至少一种；优选地，金属氟化物选自氟化镨和氟化铽中的至少一种；

10、优选地，氧化物烧结体的电阻率为0.01～30mω·cm，相对密度大于98.0％；更优选地，氧化物烧结体的电阻率为0.1～10mω·cm，相对密度大于99.0％；

11、优选地，氧化物烧结体中的晶粒尺寸小于10μm，且晶粒尺寸在2μm～6μm的晶粒占比大于80％；

12、优选地，氧化物烧结体中至少有两种晶相。

13、第二方面，本发明提供一种前述实施方式中任一项氧化物烧结体的制备方法，包括：以氧化铟、稀土氧化物和第二金属化合物为原料制备氧化物烧结体。

14、在可选的实施方式中，将原料进行前处理得到粒径满足要求的混合粉体，将混合粉体进行造粒后得到造粒粉体，将造粒粉体压制成烧结体素坯，将烧结体素坯进行烧结；

15、优选地，将烧结体素坯先进行干燥处理和脱脂处理之后，再进行烧结；

16、优选地，烧结的过程包括：分别在第一烧结温度和第二烧结温度的条件下进行烧结，第一烧结温度为1000℃～1400℃，保温时间为t1；第二烧结温度为1450℃～1600℃，保温时间为t2；且t1/(t1+t2)的百分比值为：85％～98％。

17、在可选的实施方式中，在原料中，氧化铟、稀土氧化物和第二金属化合物的粒径满足：氧化铟的粒径＞第二金属化合物的粒径＞稀土氧化物的粒径；

18、优选地，混合粉体满足d50＝0.10μm～1.15μm，且d10≥0.05μm，d90≤2.0μm，混合粉体的粒径分布系数p＝(d90-d10)/d50，p≤2.0；

19、优选地，前处理的过程包括依次进行的湿法球磨和湿法研磨；

20、优选地，将湿法研磨后的浆料进行真空除泡处理，再进行造粒；

21、优选地，采用喷雾造粒的方式进行造粒，控制造粒粉体的平均粒径为20μm～65μm；更优选地，将造粒后的粉体进行筛分，以得到粒径为25μm～50μm的颗粒；

22、进一步优选地，将筛分后的粉体先进行活化再压制成烧结体素坯，活化的方式为利用波长为100nm～400nm的紫外波段照射。

23、第三方面，本发明提供一种氧化物靶材，通过前述实施方式中任一项氧化物烧结体或前述实施方式中任一项制备方法制备得到的氧化物烧结体制备而得；

24、优选地，氧化物靶材为平面靶材或旋转靶材。

25、第四方面，本发明提供一种氧化物半导体薄膜，利用前述实施方式的氧化物靶材制备而得。

26、第五方面，本发明提供一种薄膜器件，包括前述实施方式的氧化物半导体薄膜。

27、本发明具有以下有益效果：通过在氧化铟烧结体中引入稀土氧化物和第二金属化合物，第二金属氧化物为金属氧化物和/或金属氟化物，一方面可以和氧化铟的铟电子轨道形成耦合电子通道，改善其所制作的薄膜特性，提升器件性能；另一方面，稀土氧化物形成微小晶粒嵌入主体材料晶粒的间隙，形成致密的烧结体，从而能获得高度致密的陶瓷靶材。本发明提供的氧化物烧结体通过优化组成，可以获得高致密度的烧结体或靶材，有利于使晶粒尺寸可控且分布可控。

技术特征：

1.一种氧化物烧结体，其特征在于，包括第一金属化合物、稀土氧化物和第二金属化合物；第一金属化合物为氧化铟，所述第二金属化合物选自金属氧化物和金属氟化物中的至少一种；

2.根据权利要求1所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述稀土氧化物选自氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化铕、氧化铽和氧化铥中的至少一种；

3.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述金属氧化物选自氧化锌、氧化锡、氧化镓、氧化钽、氧化钛、氧化铝、氧化锑、氧化铋和氧化铪中的至少一种；优选地，金属氧化物选自氧化锌、氧化锡和氧化镓中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的氧化物烧结体，其特征在于，所述金属氟化物选自氟化锡、氟化锌、氟化镓、氟化钒、氟化镨和氟化铽中的至少一种；优选地，所述金属氟化物选自氟化镨和氟化铽中的至少一种；

5.一种权利要求1-4中任一项所述氧化物烧结体的制备方法，其特征在于，包括：以氧化铟、稀土氧化物和第二金属化合物为原料制备所述氧化物烧结体。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将原料进行前处理得到粒径满足要求的混合粉体，将所述混合粉体进行造粒后得到造粒粉体，将所述造粒粉体压制成烧结体素坯，将所述烧结体素坯进行烧结；

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在原料中，氧化铟、稀土氧化物和第二金属化合物的粒径满足：氧化铟的粒径＞第二金属化合物的粒径＞稀土氧化物的粒径；

8.一种氧化物靶材，其特征在于，通过权利要求1-4中任一项所述氧化物烧结体或权利要求5-7中任一项所述制备方法制备得到的氧化物烧结体制备而得；

9.一种氧化物半导体薄膜，其特征在于，利用权利要求8所述的氧化物靶材制备而得。

10.一种薄膜器件，其特征在于，包括权利要求9所述的氧化物半导体薄膜。

技术总结
本发明公开了一种氧化物烧结体及其制备方法、氧化物靶材及应用，涉及半导体技术领域。通过在氧化铟烧结体中引入稀土氧化物和第二金属化合物，第二金属化合物为金属氧化物和/或金属氟化物，一方面可以和氧化铟的铟电子轨道形成耦合电子通道，改善其所制作的薄膜特性，提升器件性能；另一方面，稀土氧化物形成微小晶粒嵌入主体材料晶粒的间隙，形成致密的烧结体，从而能获得高度致密的陶瓷靶材。本发明提供的氧化物烧结体通过优化组成和制备方法，可以获得高致密度的烧结体或靶材，有利于使晶粒尺寸可控且分布可控。

技术研发人员：徐华,杨开霞
受保护的技术使用者：深圳庸行科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31