一种原位退火装置，原位退火的控制方法和操作步骤

本发明涉及坩埚下降法晶体生长及退火领域，具体来说涉及一种原位退火装置，原位退火的控制方法和操作步骤，尤其适用大尺寸、低应力氟化物晶体生长。

背景技术：

1、坩埚下降法由于自动化程度高，生长过程不需实时调节等优势，是目前最主要的晶体生长的方法，例如cn 215713512 u提出了一种坩埚旋转下降法生长氟化物晶体的装置。但坩埚下降法结晶驱动力的获得主要依靠热场120提供的温度梯度以及籽晶杆提供的冷源。一般晶体直径越大，热场120温度梯度越大，籽晶杆冷源越强，在晶体生长结束后，在晶体内部产生的热应力也较大。同时，晶体生长结束后出于对籽晶杆的保护，需要在籽晶杆中持续通入冷源，加剧了晶体中热应力，这些热应力的存在诱发晶体缺陷，甚至导致晶体开裂。

2、在现有技术中，为消除晶体内部的热应力，一般晶体在生长结束后，需要取出晶体，将晶体与籽晶杆脱离后再对晶体进行后退火处理。但由于后退火处理需要将晶体再次升温至相应的退火温度，使得晶体需要经历多次的升降温，在多次热冲击的影响下，导致晶体易开裂，严重限制晶体质量。

3、因此如何优化后退火工艺，消除大尺寸氟化物晶体内部热应力，从而提高氟化物晶体质量和成品率成为了氟化物晶体生长领域亟待解决的关键技术问题。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述问题，本发明旨在提供一种原位退火装置，原位退火的控制方法和操作步骤，以降低晶体的升降温次数，降低晶体生长过程中产生的热应力，从而减小因应力集中产生的晶体缺陷甚至开裂，提高晶体利用率和晶体内部质量。

2、为实现上述发明目的，本发明的第一方面，提供一种原位退火装置，用于与生长装置配套使用，所述生长装置包括中空炉体，设有开放腔的热场，坩埚和籽晶杆，所述热场容置在所述中空炉体内用于在生长方向上提供梯度热源，所述坩埚容置在所述热场的开放腔内，所述籽晶杆用于提供冷源，所述籽晶杆与所述坩埚连接用以使所述坩埚沿所述生长方向运动以实现晶体生长，

3、所述原位退火装置包括连接的基部和升降部，所述基部容置在所述开放腔用于选择性地支撑所述坩埚，所述升降部用于带动所述基部沿所述生长方向运动，所述籽晶杆与所述坩埚可拆连接，所述热场的内壁上设置有凸起件用以与所述基部抵接形成退火空间，其中

4、当所述生长装置处于完成晶体生长状态时，所述升降部控制所述基部沿所述晶体生长的方向背向运动以使所述坩埚与所述籽晶杆脱离，直至所述基部与所述凸起件接触形成用于完成退火的退火空间。

5、可选的，在本申请一些实施例中，所述基部上设置有通用用于使籽晶杆穿过，

6、当所述生长装置处于晶体生长状态时，所述基部不与所述坩埚接触，所述籽晶杆穿过所述基部与所述坩埚可拆连接，并带动所述坩埚沿晶体生长的方向运动，实现晶体生长。

7、可选的，在本申请一些实施例中，还包括设置在基部上的坩埚温度传感器，所述坩埚温度传感器用于感应所述坩埚的温度，所述升降部包括控制器，所述控制器与所述坩埚温度传感器和热场的各梯度热源连接，其中

8、所述热场为各梯度独立可调热源，所述控制器基于所述坩埚的温度调节所述热场的各梯度热源的功率，用于保证所述坩埚温度在进入所述退火空间前保持恒定。

9、可选的，在本申请一些实施例中，所述升降部还包括升降杆，所述控制器与所述升降杆连接用于控制所述升降杆沿生长方向运动，其中

10、所述控制器基于述热场的各梯度热源的功率变化值调节所述基部的运动速度，使得所述基部的升降速度与所述热场各梯度热源的功率变化值相匹配以保证所述坩埚温度在进入所述退火空间前保持恒定。

11、可选的，在本申请一些实施例中，还包括重力传感器，所述重力传感器与所述升降杆连接用于感应所述基部的重力变化，并与所述控制器连接用以使所述控制器基于所述重力传感器的信号调整所述基部的运动速度。

12、可选的，在本申请一些实施例中，所述基部包括底板，连接杆和支撑件，所述连接杆一端与所述支撑杆固定连接，另一端与所述底板固定连接，所述底板用于与所述升降部连接，所述支撑件用于选择性地支撑所述坩埚。

13、可选的，在本申请一些实施例中，所述晶体生长方向为上下方向，所述坩埚套设在所述籽晶杆内实现所述坩埚与所述籽晶杆的可拆连接，

14、当所述生长装置处于晶体生长状态时，所述基部不与所述坩埚接触，所述籽晶杆带动所述坩埚向下运动，实现晶体生长；

15、当所述生长装置处于完成晶体生长状态时，所述升降部带动所述基部向上运动使所述支撑件与所述坩埚接触，并使所述坩埚与所述籽晶杆脱离，直至所述底板与所述凸起件接触形成密闭空间，所述基部完成运动。

16、本发明的第二方面，提供一种原位退火的控制方法，用于所述的原位退火装置，所述控制方法包括：

17、判断所述生长装置是否处于完成晶体生长状态，所述晶体生长状态基于坩埚位置，或者坩埚中的待生长晶体状态获得；

18、控制升降部带动所述基部沿晶体生长的方向的背向运动；

19、保持所述坩埚温度不变，包括调整热场的各梯度热源的功率，或者调节所述基部的运动速度；

20、判断所述基部是否与所述凸起件接触，调节所述热场的各梯度热源的温度至退火温度。

21、可选的，在本申请一些实施例中，调节所述基部的运动速度，包括如下步骤，

22、基于所述各梯度热源的功率变化调节所述基部的运动速度；

23、和/或基于所述基部的重力变化调节所述基部的运动速度。

24、本申请的第三方面，提供一种原位退火的操作步骤，基于所述的原位退火装置实现，所述操作步骤包括：

25、1）坩埚下降结束后，控制原位退火装置由热场底部的初始位置缓慢上升，同时降低各梯度热源的加热功率，保证坩埚温度不变；

26、2）通过原位退火装置中的重力感应装置判断原位退火装置是否与坩埚接触，控制基部与凸起件接触形成密闭的退火空间，停止上升；

27、3）降低各梯度热源的加热功率至退火温度，在退火空间中通入退火气氛；

28、4）恒温40~100小时后，将各梯度热源的加热功率以5~10℃/h的速度降至室温。

技术特征：

1. 一种原位退火装置，用于与生长装置配套使用，所述生长装置包括中空炉体，设有开放腔的热场，坩埚和籽晶杆，所述热场容置在所述中空炉体内用于在生长方向上提供梯度热源，所述坩埚容置在所述热场的开放腔内，所述籽晶杆用于提供冷源，所述籽晶杆与所述坩埚连接用以使所述坩埚沿所述生长方向运动以实现晶体生长，其特征在于，

2.根据权利要求1所述的原位退火装置，其特征在于，所述基部上设置有通孔用于使籽晶杆穿过，

3.根据权利要求1所述的原位退火装置，其特征在于，还包括设置在基部上的坩埚温度传感器，所述坩埚温度传感器用于感应所述坩埚的温度，所述升降部包括控制器，所述控制器与所述坩埚温度传感器和热场的各梯度热源连接，其中

4.根据权利要求3所述的原位退火装置，其特征在于，所述升降部还包括升降杆，所述控制器与所述升降杆连接用于控制所述升降杆沿生长方向运动，其中

5.根据权利要求4所述的原位退火装置，其特征在于，还包括重力传感器，所述重力传感器与所述升降杆连接用于感应所述基部的重力变化，并与所述控制器连接用以使所述控制器基于所述重力传感器的信号调整所述基部的运动速度。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的原位退火装置，其特征在于，所述基部包括底板，连接杆和支撑件，所述连接杆一端与所述支撑杆固定连接，另一端与所述底板固定连接，所述底板用于与所述升降部连接，所述支撑件用于选择性地支撑所述坩埚。

7.根据权利要求6所述的原位退火装置，其特征在于，所述晶体生长方向为上下方向，所述坩埚套设在所述籽晶杆内实现所述坩埚与所述籽晶杆的可拆连接，

8.一种原位退火的控制方法，用于权利要求1-7中任意一项所述的原位退火装置，其特征在于，所述控制方法包括：

9.根据权利要求8所述的原位退火的控制方法，其特征在于，调节所述基部的运动速度，包括如下步骤，

10.一种原位退火的操作步骤，基于权利要求1-7中任意一项所述的原位退火装置实现，其特征在于，所述操作步骤包括：

技术总结
本发明提供一种原位退火装置，用于与生长装置配套使用，生长装置包括中空炉体，设有开放腔的热场，坩埚和籽晶杆，热场容置在中空炉体内用于在生长方向上提供梯度热源，坩埚容置在热场的开放腔内，籽晶杆用于提供冷源，籽晶杆与坩埚连接用以使坩埚沿生长方向运动以实现晶体生长，原位退火装置包括连接的基部和升降部，基部容置在开放腔用于选择性地支撑坩埚，升降部用于带动基部沿生长方向运动，籽晶杆与坩埚可拆连接，热场的内壁上设置有凸起件用以与基部抵接形成退火空间，其中当生长装置处于完成晶体生长状态时，升降部控制基部沿晶体生长的方向背向运动以使坩埚与籽晶杆脱离，直至基部与凸起件接触形成用于完成退火的退火空间。

技术研发人员：苏良碧,吴庆辉,姜大朋,寇华敏,唐飞,张博
受保护的技术使用者：中国科学院上海硅酸盐研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24