本发明涉及一种用于生产双(氯磺酰基)酰亚胺的盐的方法，该方法在工业规模上是经济可行的并且提供高纯度的产物。
背景技术：
1、氟磺酰基酰亚胺盐，特别是双(氟磺酰基)酰亚胺的锂盐(lifsi)，是用于电池电解质的有用化合物。得到lifsi的不同方法、反应物和中间体已描述于专利文献中，值得注意的是专利ca 2 527 802(蒙特利尔大学(universitéde montréal))，其列出了制备lifsi的几种途径，例如用于使用无水氟化氢(hf)从双(氯磺酰基)酰亚胺(hcsi)开始以一步法制备lifsi的方法：
2、
3、制备lifsi的可替代的已知方法之一是两步法并且涉及使用氟化剂(例如无水氟化氢(hf))将双(氯磺酰基)酰亚胺(hcsi)氟化成双(氟磺酰基)酰亚胺(hfsi)，并然后使用锂化剂将hfsi锂化成lifsi。
4、用于制备lifsi的另一种已知的两步法涉及使用作为氟化剂的nh4f(hf)x将双(氯磺酰基)酰亚胺(hcsi)氟化成双(氟磺酰基)酰亚胺铵(nh4fsi)的第一步骤，随后是锂化nh4fsi的第二步骤，然后得到lifsi产物。此类方法描述于例如wo 2017/090877 a1(cls)和ep 3 170 789a1(日本曹达公司(nippon soda))中。
5、用于制备lifsi的另一种已知的两步法涉及在第一步骤中使用锂化剂锂化hcsi以便制备作为中间产物的licsi，并然后使用氟化剂将licsi氟化成lifsi。例如，kr20200049164(cls)涉及一种lifsi制备方法，该方法包括在(s1)溶剂中使hcsi与各种锂化试剂反应以产生licsi，并然后使其直接与无水氟化试剂反应而无需纯化的步骤。在说明书中给出了可能溶剂的长列表，而在实例中使用碳酸二甲酯。
6、如从以上引用的专利文献中可以看出，双(氟磺酰基)酰亚胺、其盐及中间产物的生产在溶剂(例如有机溶剂)中发生，以便分散反应性实体并使它们反应。
技术实现思路
1、本申请人认识到，在本领域中仍然需要改进在双(氯磺酰基)酰亚胺盐的制造中使用的中间体化合物的制造方法。
2、特别地，申请人充分意识到，在现有技术中披露的方法中，通常可能必须处理一种或多种溶剂以去除残余量的水和/或需要在反应后去除。该去除溶剂的步骤增加了工业过程的复杂性以及其总成本。
3、为了克服上述缺点，申请人面临的问题是提供一种更简单的用于制备双(氯磺酰基)酰亚胺盐的生产方法，值得注意地该方法不需要使用溶剂。
4、因此，在第一方面，本申请涉及一种用于生产双(氯磺酰基)酰亚胺的盐的方法，该方法包括以下步骤：
5、(a)提供双(氯磺酰基)酰亚胺(hcsi)；
6、(b)使在步骤(a)中提供的所述hcsi熔融以获得熔融的hcsi，以及
7、(c)使在步骤(b)中获得的所述熔融的hcsi与具有式(i)的化合物接触：
8、(i)m+b-
9、其中
10、m选自na、li、k、ce、rb和fr，并且
11、b选自cl；f；碳酸根(co32-)；硫酸根(so42-)；羧酸根；硅酸根、优选偏硅酸根；硼酸根、优选四硼酸根；及其混合物；并且使该反应继续进行，以产生双(氯磺酰基)酰亚胺的盐，
12、其中该方法，值得注意地步骤(b)至(d)在不存在溶剂的情况下进行。
13、用本发明的方法获得的双(氯磺酰基)酰亚胺的盐的特征在于不可检测量的溶剂，这使其非常适合许多应用，值得注意地作为制备用于电池应用中的lifsi的中间体。
14、有利地，本发明的方法在熔融的hcsi中进行，该熔融的hcsi用于在不存在溶剂和稀释剂的情况下分散具有式(i)的化合物。换言之，本发明的方法是无溶剂的方法，这意指在反应期间不向反应混合物中添加溶剂和/或稀释剂。这是有利的，因为首先避免了去除溶剂的步骤，从而降低了工业过程的复杂性以及其总成本，并且其次，还避免了处理溶剂以降低其水分含量的初步步骤。
1.一种用于制造双(氯磺酰基)酰亚胺的盐的方法，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(c)包括：
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，hcsi与该具有式(i)的化合物的摩尔比的范围为0.001:1至20:1、优选0.1:1至10:1。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述具有式(i)的化合物中，m选自na、li和k和/或b选自cl、f、碳酸根和硫酸根。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中：
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所述具有式(i)的化合物中，m是li[化合物lix]，所述双(氯磺酰基)酰亚胺的盐是licsi并且：
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述具有式(i)的化合物选自由以下组成的组：氯化锂(licl)、氟化锂(lif)、碳酸锂(li2co3)、硫酸锂(li2so4)、羧酸锂(lin(rco2)n)、li2sio3、li2b4o7及其混合物。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述具有式(i)的化合物是licl，优选是无水的且呈固体形式。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，在步骤(b)和/或步骤(c)期间将在步骤(b)和/或步骤(c)期间作为副产物形成的氯化氢(hcl)连续地从反应容器中去除。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，通过使用惰性气体流在反应容器空间中或在液体反应混合物内部汽提来进行hcl去除。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法在步骤(c)之后包括步骤(d)，该步骤(d)包括从该反应混合物中分离该双(氯磺酰基)酰胺的盐。
12.一种通过根据权利要求1至11所述的方法可获得的双(氯磺酰基)酰亚胺的盐，其特征在于，如通过气相色谱法测定的，其有机溶剂含量小于100ppm。
13.根据权利要求12所述的双(氯磺酰基)酰亚胺的盐，其是双(氯磺酰基)酰亚胺的锂盐。
14.根据权利要求13所述的双(氯磺酰基)酰亚胺的锂盐的盐在双(氟磺酰基)酰亚胺锂(lifsi)的制造中作为中间体化合物的用途。
15.一种用于制造双(氟磺酰基)酰亚胺的盐的方法，该方法包括以下步骤：