一种高纯度纳米氧化镍的制备方法与流程

本发明属于纳米材料，具体涉及一种纳米氧化镍的制备方法，具体的说是一种高纯度纳米氧化镍的制备方法。

背景技术：

1、纳米材料是粒度控制在1～100nm 的一种材料，其特性既不同于原子，又不同于结晶体，它具有许多本体材料所不具备的物理化学特性。氧化镍是一种典型的p型半导体，具有良好的热敏和气敏等特性，是一种很有前途的功能材料，被广泛应用于冶金、化学和电子等行业。

2、氧化镍是一种具有较好催化性能的氧化催化剂。ni2+具有3d轨道，对多电子氧具有择优吸附倾向，对其他还原气体也有活化作用并对还原气体的氧化起催化作用。纳米氧化镍以其较大的表面积、短的晶内扩散通道、丰富的活性位、高的表面原子比及表面能、远高于传统催化剂的活性和选择性，在催化领域备受关注。近些年来，生物质等可再生能源通过热分解技术被开发利用，在一定程度上替代了化石原料，氧化镍作为一种性价比极佳的催化剂，能够提高生物质气化和热解的产率和效率。氧化镍的制备方法主要分为固相法、液相法、气相法。固相法具有成本低、收率高、反应条件易控制等优点，但存在能耗高、效率低、产品粒径大，粒子容易氧化变形、团聚等缺点。液相法制备纳米氧化镍具有成核和成长过程易调配，成本高和粒径不均一等特点。气相法具有收率高，产能大，但形貌控制比较困难等特点。

3、纳米氧化镍粒径的超细化，其表面结构和晶体结构发生了改变，导致产生了表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，从而表现出优异的催化性能和电学性能。因此纳米氧化镍的制备及应用研究已成为材料科学领域的重要研究课题之一。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提出一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，制得的样品粒径达到纳米尺寸，产品批次稳定性好，性能优异。

2、为实现上述目的，本发明所述一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：

3、（1）将镍盐溶液、沉淀剂溶液、表面活性剂溶液，并流输入多相界面反应器，在搅拌状态下常温常压进行反应，经出料口溢流得到纳米氧化镍前驱体浆料，所述物料输入多相界面反应器流量设置为100-500ml/min，转速设置为1000-5000r/min，镍盐溶液浓度为0.5mol/l-2mol/l，沉淀剂溶液与镍盐溶液当量浓度比为1.1-2.0，表面活性剂物质的量为镍离子物质的量的0.02%-1.0%；

4、（2）将所述步骤（1）得到的纳米氧化镍前驱体浆料陈化，陈化温度为20℃-65℃，陈化时间为1h-6h，得到纳米氧化镍前驱体陈化浆料；

5、（3）将所述步骤（2）得到的纳米氧化镍前驱体陈化浆料进行离心，洗涤，得到纳米氧化镍前驱体滤饼；

6、（4）将所述步骤（3）得到的纳米氧化镍前驱体滤饼进行烘干，烘干温度为60℃-100℃，烘干时间为8h-24h，得到纳米氧化镍前驱体；

7、（5）将所述步骤（4）得到的纳米氧化镍前驱体进行焙烧、研磨，焙烧温度为400℃-800℃，焙烧时间为2h-4h，得到平均粒径为50nm-100nm的纳米氧化镍。

8、所述步骤（1）中镍盐溶液由镍盐配置，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种或多种的组合。

9、所述步骤（1）的沉淀剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢铵中的一种或多种的组合。

10、所述步骤（1）中表面活性剂溶液为油酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、吐温80、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。

11、所述步骤（2）陈化温度为20℃-65℃，陈化时间为2h-4h。

12、所述步骤（4）中烘干温度为80℃，烘干时间为12h。

13、所述步骤（5）中焙烧温度为600℃，焙烧时间为3h。

14、本发明所述一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，其有益效果在于：本发明方法通过多相界面反应器，在表面活性剂的作用下，利用镍盐溶液和沉淀剂溶液得到纳米氧化镍前驱体浆料；将纳米氧化镍前驱体浆料陈化，之后进行过滤、洗涤，得到纳米氧化镍前驱体滤饼，将该滤饼置于烘箱中烘干，马弗炉焙烧，得到平均粒径为50nm-100nm的纳米氧化镍。本发明制备的纳米氧化镍，不仅制备方法简单，易产业化应用，而且纳米氧化镍粒径均一，综合性优异，比表面积63.045 m2/g，而且本发明制备得到的纳米氧化镍纯度（以氧化镍计）达97.0%。

技术特征：

1.一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中镍盐溶液由镍盐配置，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种或多种的组合。

3.根据权利要求1所述一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的沉淀剂为氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢铵中的一种或多种的组合。

4.根据权利要求1所述一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中表面活性剂溶液为油酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、吐温80、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。

5.根据权利要求1所述一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）陈化温度为20℃-65℃，陈化时间为2h-4h。

6.根据权利要求1所述一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中烘干温度为80℃，烘干时间为12h。

7.根据权利要求1所述一种高纯度纳米氧化镍的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中焙烧温度为600℃，焙烧时间为3h。

技术总结
本发明公开了一种高纯度纳米氧化镍的制备方法。本发明方法通过多相界面反应器，在表面活性剂的作用下，利用镍盐溶液和沉淀剂溶液得到纳米氧化镍前驱体浆料；将纳米氧化镍前驱体浆料陈化，之后进行过滤、洗涤，得到纳米氧化镍前驱体滤饼，将该滤饼置于烘箱中烘干，马弗炉焙烧，最后得到平均粒径为50nm‑100nm的纳米氧化镍。本发明制备的纳米氧化镍，不仅制备方法简单，易产业化应用，而且制备产物粒径均一，综合性能更优。

技术研发人员：施本义,王明,吕爱强,侯晓刚,徐艳,韦延亮,刘慧
受保护的技术使用者：兰州兰石中科纳米科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17