本发明涉及发光碳纳米材料制备,具体地说是一种氮磷共掺固态发光碳点及其制备方法。
背景技术:
1、碳点是一种新兴的碳基纳米材料。在形貌和性能上,碳点兼具了传统量子点的尺寸优势和光学性能优势;在元素组成上,碳点以自然界中富含的碳元素为主体元素,大大降低了原料成本。近年来,碳点因较好的水溶性、生物相容性、光稳定性、低毒性、发光可调、紫外吸收和化学惰性等优异性质受到无数研究者的关注,成为研究的热点。当前,碳点已被广泛用于生物成像、药物传递、光致发光器件、电致发光器件、催化和储能等领域。
2、由于能量共振转移或者π-π堆叠作用,大多数的碳点像有机分子一样容易产生聚集诱导猝灭,这阻碍了高浓度和固态碳点的应用。碳点实现固态荧光的常用策略有:(1)通过吸附、包埋、封装等手段将碳点分散到适当的基质中;(2)表面工程调控,调控碳点的表面态,如在表面引入长链阻挡基团,操控表面电荷分布,阻挡聚集。相较于液态发光碳点的迅猛崛起,固态发光碳点的研究进度仍相对缓慢,因此,合成高性能的固态发光碳点是迎合当下发展的需求。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种氮磷共掺固态发光碳点及其制备方法,通过本发明方法所制备的氮磷共掺碳点具有良好的水溶性、优异的液态和固态荧光发射性能。
2、本发明是这样实现的:
3、本发明首先利用1,8-二氨基萘和磷酸的混合溶液在反应釜中水热反应,得到氮磷共掺碳点的前驱体产物,再通过柱色谱提纯得到纯净的氮磷共掺碳点的水溶液,最后由热干燥得到氮磷共掺碳点固体。
4、具体步骤是:称取1,8-二氨基萘固体0.1~2.8g溶于20ml磷酸,磁力搅拌使其溶解;将上述溶液转移至水热釜中,于120~300℃条件下水热反应6~26小时;待加热结束,反应釜于自然环境下冷却至室温,得到氮磷共掺碳点的前驱体;采用柱色谱法进行提纯,去离子水作为洗涤溶剂,得到纯净的氮磷共掺碳点水溶液;最后用旋转蒸发仪去除水分,干燥后得到固态发光碳点。
5、上述方案中,优选的,磷酸浓度为85%。
6、上述方案中,优选的,水热反应条件为:在240℃条件下水热反应16~26小时。
7、上述方案中,优选的,称取1,8-二氨基萘固体1.2~2.8g溶于20ml磷酸,磁力搅拌使其溶解。
8、采用本发明方法所制得的氮磷共掺固态发光碳点,在日光下为橙黄色,在紫外灯照射下为绿色发光。紫外灯例如可以是发射365nm或395nm波长的紫外灯。
9、所得的氮磷共掺固态发光碳点遇水后形成碳点水溶液,碳点水溶液在日光下为淡绿色,在紫外光激发下发射绿色荧光。
10、本发明的方法克服了现有方法的制备繁琐、成本高、难掺杂、所制备碳点难以实现固态发光的弊端,通过一步水热法制备出氮磷掺杂碳点的前驱体产物,经过柱色谱法提纯后得到纯净的氮磷掺杂碳点的水溶液,最后热干燥处理即可得到固态发光碳点。所得的氮磷共掺固态发光碳点在离子检测、生物活体标记、发光二极管制备等领域具有广阔的应用前景。本发明的方法简单易行、成本低、产出高,可以实现批量合成。
1.一种氮磷共掺固态发光碳点的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的氮磷共掺固态发光碳点的制备方法,其特征是,步骤(1)中磷酸浓度为85%。
3.根据权利要求1所述的氮磷共掺固态发光碳点的制备方法,其特征是,步骤(2)中水热反应条件为:在240℃条件下水热反应16~26小时。
4.根据权利要求1所述的氮磷共掺固态发光碳点的制备方法,其特征是,步骤(1)称取1,8-二氨基萘固体1.2~2.8g溶于20ml磷酸,磁力搅拌使其溶解。
5.依据权利要求1~4任一项所述方法所制得的氮磷共掺固态发光碳点。
6.根据权利要求5所述的氮磷共掺固态发光碳点,其特征是,所述氮磷共掺固态发光碳点在日光下为橙黄色,在紫外灯照射下为绿色发光。
7.根据权利要求6所述的氮磷共掺固态发光碳点,其特征是,所述氮磷共掺固态发光碳点在365nm或395nm的紫外光激发下发射绿色荧光。