专利名称：非氯氧化法制取三氯化铁的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种非氯氧化法制取三氯化铁的新方法。
当前国内外工业生产三氯化铁的方法主要有氯化法、盐酸法和一步氯化法(见美国专利3873678，1975年和《上海环境科学》1988年第7期)。所谓氯化法是将铁屑(丝或片)在高温800℃以上与氯气反应，产生三氯化铁蒸汽，经冷凝而得三氯化铁产品;所谓盐酸法，是先将铁屑(或丝、片)溶于工业盐酸，生成氯化亚铁溶液，再与氯气作用，使氯化亚铁氧化成三氯化铁产品;所谓一步氯化法是将氯气直接通入浸泡铁屑的水中，一步合成三氯化铁。上述诸方法，无一例外地要以氯气作氧化剂，使工艺复杂、设备腐蚀性大、生产成本高、操作困难、安全性差及环境污染较大。
本发明的目的是采用非氯催化氧化新方法生产三氯化铁。本法可提高生产效率，降低生产成本，克服原生产工艺因使用氯气而造成的大气污染及不安全等缺点。
本发明的技术方案是以含亚铁盐酸酸洗废液(和以铁屑与工业盐酸作用制得的氯化亚铁溶液)为原料，以亚硝酸盐为催化剂，氧气为氧化剂，其化学反应式
上述反应是在一个带搅拌器的密封搪瓷反应釜中进行的。在反应过程中不断加入浓度为8-10%的亚硝酸钠(或亚硝酸钾)溶液(催化剂用量为原料量的0.2-0.5%)，并连续通入氧气，氧气通入总量为化学反应当量的100-120%，反应温度和压力分别控制在40-80℃及0-10000Pa，直到通过检验，溶液中无亚铁离子(Fe2)存在时，反应即达终点。反应时间一般为1.0-2.0小时。反应产物三氯化铁溶液经真空蒸发浓缩结晶、烘干即得三氯化铁固体产品。
本发明的优点是工艺流程简单、不使用氯气、生产过程安全和没有环境污染、其生产成本较传统方法可降低30-50%。
实施例一在容积为1000立升、带搅拌器和冷却水夹套的搪瓷反应釜中，加入钢铁厂盐酸酸洗废液(含Fe2的浓度约为110克/升，残余盐酸70克/升)1000公斤，盖上密封搪瓷盖(盖面上装有温度计、微压计、氧气阀门和加催化剂阀门)。启动反应釜搅拌器后，将置于反应釜上方的高位槽中的亚硝酸钠催化剂(浓度为10%)20公斤，连续少量地从催化剂阀门中加入反应釜中(控制在1小时内加完)。同时从氧气阀门不断供氧，控制反应压力为0-200Pa、反应温度为45-50℃。反应经过1.5小时后，取样化验，若反应产物中无亚铁离子存在时，反应即达终点。反应产物三氯化铁浓度约为28%、比重约为1.20。若需获得商业产品(三氯化铁含量≥42%)，可将上述产物转入真空浓缩器中进行减压浓缩，进一步减压蒸发结晶，可得固体产品。
实施例二分别称取145公斤铁屑(或丝、片)、650公斤工业盐酸和200公斤自来水置于预处理槽中，使铁屑与盐酸作用完全转变为氯化亚铁溶液。将此溶液按实施例1所述的装置及操作步骤进行反应(其反应温度为60-65℃、反应压力为2000-5000Pa、催化剂(浓度10%)用量30Kg，即可直接获得含三氯化铁为42%的液体产品。
权利要求
1.一种涉及非氯氧化法制取三氯化铁的方法，其特征在于在含亚铁的盐酸溶液中，加入催化剂，通入氧气，其化学反应式为上式的反应条件是反应温度和压力分别为40-80℃和0-10000Pa，搅拌器转速为100-200rpm，并在连续搅拌下进行。
2.根据权利要求1所述的制取三氯化铁的方法，其特征在于化学反应的催化剂是钠或钾的亚硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的制取三氯化铁的方法，其特征在于氧气的通入量为化学反应当量的100-120%。
4.根据权利要求2所述的制取三氯化铁的方法，其特征在于亚硝酸盐的用量为原料重量的0.2-0.5%，其使用浓度为8-10%。
5.根据权利要求1所述的制取三氯化铁的方法，其特征在于含亚铁的盐酸溶液中的铁(Fe2)离子浓度为70-240克/升，盐酸含量为40-150克/升。
全文摘要
本发明涉及的是一种非氯催化氧化法制取三氯化铁的新方法，其特征是以工业含铁盐酸酸洗废液(或铁屑与工业盐酸)为原料，亚硝酸盐为催化剂，氧气为氧化剂的一步生产三氯化铁新工艺。本发明与传统方法相比，不需使用氯气，工艺流程简单，生产成本可降低30-50％，设备投资可成倍减少，生产过程安全和无环境污染。
文档编号C01G49/10GK1061011SQ9010557
公开日1992年5月13日 申请日期1990年10月22日 优先权日1990年10月22日
发明者杨镜泉, 周志良, 马强 申请人:冶金工业部长沙矿冶研究院