专利名称：用草酸废泥渣生产铬酸铅和硫酸铅的制作方法
技术领域：
本发明涉及草酸废泥渣的处理方法。即利用草酸废泥渣生产铬酸铅或硫酸铅，以降低自然界中铅的排放量。
草酸广泛应用于医药、冶金、染料、化工等工业、漂白、防锈、大理石抛光，化学试剂等方面。故其生产需求量相当可观。而大规模生产草酸的工厂基本上采用以硫酸铅作触煤剂的方法生产，所以铅随着草酸废泥渣大量排放于自然界中，严重污染环境。关于利用草酸废泥渣生产铬酸铅和硫酸铅的方法未见报导。
本发明的目的在于利用草酸废泥渣做为一种资源生产铬酸铅和硫酸铅二种化工产品，将工业废弃物再生利用变废为宝，同时解决铅污染环境问题。
本发明的技术解决方案是用草酸废泥渣生产铬酸铅和硫酸铅，从而降低自然界中铅的排放量，技术路线如下a、将草酸废泥渣烘干到含水率15～20%，然后粉碎至40～100目;
b、加入草酸废泥渣粉重量13～15%的碳酸钠与草酸废泥渣粉充分混合，在600～700℃温度下焙烧1.5～2.0小时得氧化铅;
c、将焙烧物水洗3次后，加入草酸泥渣粉重量150～230%的硝酸(1∶3)加热溶解反应得硝酸铅溶液;
d、将酸不溶物沉淀滤去之后，在搅拌条件下加入草酸泥粉重量16～21%重铬酸钠，沉淀物为铬酸铅;
e、生产的铬酸铅经沉降，过滤，水洗，干燥，粉碎后包装。
本发明的方法还可以往经过滤后的硝酸铅液中，在搅拌条件下加入草酸泥渣粉重量59～100%的硫酸(20%)反应后生成硫酸铅，经沉降，过滤，水洗，干燥，粉碎，包装。
以硫酸铅做触煤剂产生的废泥渣中含有草酸铅、硫酸铅、草酸钠及其他少量草酸盐等，其废泥渣中铅含量达25～30%。目前，一部分泥渣随水排入江、河里，另一部分采用堆放或掩埋处理，这将对地表水和地下水造成严重的污染。但是能把草酸废泥渣中的铅利用起来，则能变废为宝，同时解决环境污染。
本发明的方法将草酸废泥渣烘干之后进行粉碎，然后加入碳酸钠混合后在600～700℃温度下焙烧。在焙烧过程中硫酸铅与碳酸钠反应生成氧化铅和硫酸钠，其反应式如下
焙烧物水洗3次，将硫酸钠洗去之后加入硝酸。加热溶解反应后得硝酸铅溶液，其反应式如下
将硝酸铅溶液进行沉淀过滤，把不溶于硝酸的物质滤去，然后在搅拌条件下加入重铬酸钠，反应后生成铬酸铅沉淀，即为中铬黄颜料，其反应式如下
本方法还可在搅拌条件下，往经过滤后的硝酸溶液中加入硫酸，反应生成硫酸铅，这样即可回收触煤剂硫酸铅，其反应方程式如下
本发明在治理草酸工业造成的铅污染的同时生产出社会需求的化工产品铬酸铅(中铬黄)和硫酸铅，使资源得到重新利用，既为社会创造了价值，又获得了经济效益，每生产1吨铬酸铅或硫酸铅便可得到纯利润200元左右。
结合实施例进一步说明本发明的技术方案。
实例11、取100克干燥至含水率为15%的草酸废泥渣(铅含量29%，w/w)粉碎至粒径40目，加入25克碳酸钠(化学纯)混合均匀，在600℃温度下焙烧2小时。
2、将焙烧后的产物水洗3次。
3、水洗后加入220克硝酸(浓度1∶3)加热至100℃进行溶解反应。
4、将反应溶液过滤之后，在搅拌条件下加入18克重铬酸钠，生成的黄色沉淀物即为铬酸铅(中铬黄)。
5、将沉淀物经沉降，过滤，水洗、干燥、粉碎得铬酸铅59.2克。铬酸铅含量为92.996%(GB3184-82，铬酸铅含量90%)。
本实施例生产过程中产生的废水中含铅量为0.5mg/l，低于含铅废水排放标准(GB8978-88，含铅量≤1.0mg/l)。
实例21、将100克经干燥至含水率20%的草酸废泥渣(铅含量25%)粉碎至100目，加入15克碳酸钠混合均匀，在700℃温度下焙烧1.5小时。
2、同上。
3、水洗后加入110克硝酸(1∶3)，加热至100℃进行溶解反应。
4、将反应液过滤之后，在搅拌条件下加入90克硫酸(浓度20%)使其生成硫酸铅沉淀。
5、经沉降，过滤，水洗，干燥粉碎得39.4克硫酸铅，硫酸铅含量为92.78%(HGB3231-60 92%)。
本实施例生产过程中产生的废水中含铅量为0.9mg/l低于含铅废水排放标准。
实例31、将100克经干燥至含水率18%的草酸废泥渣(铅含量25%)粉碎至80目，加入13g碳酸钠混合均匀，在650℃温度下焙烧1.5小时。
2、同上。
3、加入220克硝酸，步骤同实例2。
4、加入65克硫酸，步骤同实例2。
5、步骤同实例2，得37。5克硫酸铅，硫酸铅含量为94.23%。
权利要求
1.一种用草酸废泥渣生产铬酸铅和硫酸铅的方法，其特征在于经过以下步骤进行，a、将草酸废泥渣烘干到含水率15～20%，然后粉碎至40～100目，b、加入草酸废泥渣粉重量13～25%的碳酸钠与草酸废泥渣粉充分混合，在600～700℃温度下焙烧1.5～2.0小时得氧化铅，c、将焙烧物水洗3次后，加入草酸泥渣粉重量150～230%的硝酸(1∶3)加热溶解反应得硝酸铅溶液，d、将酸不溶物沉淀滤去之后在搅拌条件下加入草酸泥粉重量16～21%重铬酸钠，沉淀物为铬酸铅，e、生产的铬酸铅经沉淀过滤，水洗，干燥，粉碎后包装。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于经过滤后的硝酸铅溶液中，在搅拌条件下加入草酸泥渣粉重量59～100%的硫酸(20%)反应后生成硫酸铅，经沉降，过滤，水洗，干燥，粉碎，包装。
全文摘要
一种用草酸废泥渣生产铬酸铅和硫酸铅的方法，将草酸废泥渣烘干，粉碎加入碳酸钠在600～700℃温度下焙烧之后，加入硝酸反应生成硝酸铅，然后加入重铬酸钠或硫酸反应得铬酸铅或硫酸铅。本方法再生铅资源的同时治理生产草酸工业产生的铅污染，故既有社会效益又有经济效益。
文档编号C01G37/14GK1056667SQ9110382
公开日1991年12月4日 申请日期1991年6月3日 优先权日1991年6月3日
发明者李兴隆, 李洪伟, 刘玉萍, 马永祥, 谭继强, 刘发明 申请人:黑龙江省环境保护科学研究所