颗粒的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种制备菱形十二面体Fe3O4颗粒的方法。
【背景技术】
[0002]Fe3O4是一种非常重要的磁性材料，它的性能不仅与其化学组成有关，还与纳米粒子的结构和形貌有关，而Fe3O4的结构和形貌又决定了其应用性能，因此，对Fe 304的结构及其形貌控制研宄仍是目前研宄的重点。
[0003]通过各种合成方法如水热法、溶剂热法、沉淀法及微波辅助法等，目前已成功制备出纳米棒、纳米线、纳米管、八面体状、空心球状等各种形貌的Fe3O4颗粒。虽然菱形十二面体Fe3O4颗粒在催化等方面具有很重要的应用，但是却极少有关于菱形十二面体Fe 304颗粒的合成方法的报道，这主要是由于菱形十二面体Fe3O4颗粒仅能暴露出高表面能{ 110 }晶面，较难控制其合成条件，因此对菱形十二面体Fe3O4颗粒合成方法的探宄是非常有意义的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种制备菱形十二面体Fe3O4颗粒的方法，该制备方法制备工艺简单，得到的菱形十二面体Fe3O4颗粒纯度较高。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下:
[0006]一种制备菱形十二面体Fe3O4颗粒的方法，包括如下步骤:
[0007](I)将水、表面活性剂、Fe (CO)5以及反应溶剂按一定比例依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀。所述表面活性剂与水的质量比为(0.04?0.32):1 ;所述反应溶剂与水的质量比为(6 -25):1 ;所述反应溶剂与Fe (CO)5的质量比为(I?9):1。
[0008](2)将混合液加热至120°C?180°C，回流反应I?10h，停止反应后，反应产品经冷却、分离、洗涤以及干燥后得到菱形十二面体Fe3O4。
[0009]优选的，所述反应溶剂为1-甲基-2吡咯烷酮。
[0010]优选的，所述表面活性剂为经纯化处理过的两性离子表面活性剂十二烷基甜菜喊。
[0011]优选的，水、十二烷基甜菜碱、Fe(CO)# 1-甲基-2吡咯烷酮的质量比为1:0.08:4.2:10.4。
[0012]优选的，步骤⑵中混合液加热至140°C，回流反应8h。
[0013]优选的，所述水为蒸馏水或去离子水。
[0014]优选的，反应产品冷却至室温。
[0015]优选的，用无水乙醇及去离子水对反应产物交替洗涤3-4次。
[0016]优选的，所述反应产物在真空条件下进行干燥。
[0017]本发明的有益技术效果为:
[0018]本发明所涉及的一种制备菱形十二面体Fe3O4颗粒的方法工艺非常简单，操作简便；所用反应溶剂1-甲基-2吡咯烷酮与其它溶剂相比具有沸点高、毒性小、溶解能力强等优点，能够减少对环境的污染；反应不需要高压条件，在常压下即可进行反应；反应过程不需要用氮气或惰性气体进行保护；制备得到的菱形十二面体Fe3O4颗粒相纯度较高。
【附图说明】
[0019]图1为实施例2制备得到的菱形十二面体Fe3O4颗粒在不同放大倍数下的扫描电镜图。
[0020]图2为实施例2制备得到的菱形十二面体Fe3O4颗粒的透射电镜图。
[0021]图3为实施例2制备得到的菱形十二面体Fe3O4颗粒的X射线衍射图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0023]实施例1
[0024]将5g水、0.2g十二烷基甜菜碱、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应8h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0025]实施例2
[0026]将5g水、0.4g十二烷基甜菜碱、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应8h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0027]实施例3
[0028]将5g水、0.65g十二烷基甜菜碱、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应7h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0029]实施例4
[0030]将5g水、0.8g十二烷基甜菜碱、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应8h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0031]实施例5
[0032]将5g水、1.2g十二烷基甜菜碱、21g Fe(C0)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应8h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0033]实施例6
[0034]将5g水、1.6g十二烷基甜菜碱、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应8h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0035]实施例7
[0036]将5g水、1.6g十二烷基甜菜碱、14g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应8h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0037]实施例8
[0038]将8g水、1.6g十二烷基甜菜碱、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至135°C，回流反应8h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0039]实施例9
[0040]将5g水、0.4g十二烷基甜菜碱、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应2h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0041]实施例10
[0042]将5g水、0.4g十二烷基甜菜碱、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应4h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0043]实施例11
[0044]将5g水、0.4g十二烷基甜菜碱、21g Fe(CO)5& 52g 1-甲基_2吡咯烷酮依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，将混合液加热至140°C，回流反应6h。停止反应后，将反应产物冷却至室温，然后用去离子水及无水乙醇对反应产物交替洗涤3-4次，真空干燥后备用O
[0045]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1.一种制备菱形十二面体Fe 304颗粒的方法，包括如下步骤: (1)将水、表面活性剂、Fe(CO)5W及反应溶剂按一定比例依次加入四口圆底烧瓶中，搅拌混合均匀；所述表面活性剂与水的质量比为0.04?0.32:1 ;所述反应溶剂与水的质量比为6?25:1 ;所述反应溶剂与Fe (CO)5的质量比为I?9:1 ； (2)将混合液加热至120°C?180°C，回流反应I?10h，停止反应后，反应产物经冷却、分离、洗涤以及干燥后得到菱形十二面体Fe304。
2.根据权利要求1所述的一种制备菱形十二面体Fe304颗粒的方法，其特征在于:所述反应溶剂为1-甲基-2吡咯烷酮。
3.根据权利要求2所述的一种制备菱形十二面体Fe304颗粒的方法，其特征在于:所述表面活性剂为经纯化处理过的两性离子表面活性剂十二烷基甜菜碱。
4.根据权利要求3所述的一种制备菱形十二面体Fe304颗粒的方法，其特征在于:所述水为蒸馏水或去离子水。
5.根据权利要求3所述的一种制备菱形十二面体Fe304颗粒的方法，其特征在于:水、十二烷基甜菜碱、Fe (CO) 5及1-甲基-2吡咯烷酮的质量比为1:0.08:4.2:10.4。
6.根据权利要求3所述的一种制备菱形十二面体Fe304颗粒的方法，其特征在于:步骤2中混合液加热至140°C，回流反应8h。
7.根据权利要求1所述的一种制备菱形十二面体Fe304颗粒的方法，其特征在于:所述反应产物冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种制备菱形十二面体Fe304颗粒的方法，其特征在于:步骤2中，所述洗涤为用无水乙醇和去离子水对反应产物交替洗涤3-4次。
9.根据权利要求1所述的一种制备菱形十二面体Fe304颗粒的方法，其特征在于:所述反应产物在真空条件下进行干燥。
【专利摘要】本发明涉及一种制备菱形十二面体Fe3O4颗粒的方法，采用水、十二烷基甜菜碱、Fe(CO)5及1-甲基-2吡咯烷酮作为反应物，在控制一定的反应条件下获得菱形十二面体Fe3O4颗粒，本发明所涉及的一种菱形十二面体Fe3O4颗粒的制备方法工艺非常简单，操作简便；所用反应溶剂1-甲基-2吡咯烷酮与其它溶剂相比具有沸点高、毒性小、溶解能力强等优点，能够减少对环境的污染；反应不需要高压条件，在常压下即可进行反应；反应过程不需要用氮气或惰性气体进行保护；制备得到的菱形十二面体Fe3O4颗粒相纯度较高。
【IPC分类】B82Y40-00, C01G49-08, B82Y30-00
【公开号】CN104628044
【申请号】CN201510054759
【发明人】茹淼焱, 宋艳朵, 王蕊, 张琪
【申请人】山东大学, 山东纳微新材料科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月3日