一种工业粗碘升华的方法
【技术领域】
[0001]本发明专利涉及碘的升华方法，特别涉及一种以工业粗碘为原料升华精碘的方法。
【背景技术】
[0002]碘是制备碘化物的基本原料，碘是人体和植物必不可少的营养元素，在医药、农业、染料、冶金、合成橡胶、国防及尖端技术等方面有着广泛的用途。目前较为常见的有从海水中提碘，但海水含碘量仅0.05mg/L。工业上主要是利用生产褐藻胶和海带食品时浸泡、清洗海带的溶液中含碘作为副产品制碘。随着科学技术的不断发展，制碘工业已经由原来的以海产品为原料的碘工业化生产，向多种原料生产工业粗碘的方向发展，已经公布的相关专利有:《一种从海带中提取活性碘的方法》、《一种从海带中提取碘的方法》、《从坡缕石矿石中回收碘的方法》、《从含碘磷矿石生产磷产品时产生的废弃物中提取碘的方法》。
[0003]但是由于涉碘产品对碘的纯度要求越来越高，精碘的需求量日益增大。而以上专利所得到的产品只不过是指标稍高一些的工业粗碘产品，不能满足日益增长的对纯度较高的精碘的需求。而传统的粗碘的精制方法，工艺老旧落后，不易形成工业化生产、效率较低、回收率低，所得碘产品中杂质含量较高。本方法以工业粗碘为原料，对其工艺过程进行改进优化，采用气体吹出和分步分离结晶等措施，制取升华碘，提高了生产效率和碘产品的回收率，有效地降低了碘产品中的杂质含量，具有很高的应用价值和广泛的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种易工业化、生产成本低、生产效率高、回收率高、纯度高和清洁无污染的以工业粗碘为原料制取升华碘的方法。
[0005]一种工业粗碘升华的方法，采用含量为>85%的工业粗碘为原料，加入到升华装置用气体吹出经高分子介质装置进入到加有乙醚结晶装置中，升华装置的加热温度1600C -200°C，气体流量到0.5L/min-l.5L/min，升华完毕用真空泵将乙醚溶剂取出，被下次升华使用。采用此装置将成功的把微量的水、酸及其它杂质与碘分离，防止碘的损失，提高了碘升华的工作效率，所得的碘产品外观整、颗粒均匀。
[0006]上述一种工业粗碘升华的方法，其特征是由气体吹出装置，吹出的的气体为干燥空气或N2气。
[0007]上述一种工业粗碘升华的方法，其特征是方法中的工业粗碘原料指从天然卤水、智利硝石、海藻、磷矿石通过化工生产过程所生产的工业粗碘。
[0008]上述一种工业粗碘升华的方法，其特征是方法中所用的结晶装置采用加有乙醚的结晶的装置。
[0009]上述一种工业粗碘升华的方法，经过高分子介质装置将微量的水、酸及其他杂质与碘分离。
[0010]本发明与现有技术相比，由上述方案可知，采用以由天然卤水、智利硝石、海藻、磷矿石通过化工生产过程所生产的工业粗碘为原料，同时控制吹入气体的流量和经过高分子介质装置将微量的水、酸及其他杂质与碘分离。以使碘的升华更好的进行，更加有效地降低碘产品中的杂质含量，防止碘的损失，提高了碘升华的工作效率，所得的碘产品外观整、颗粒均匀。具有易工业化、投资少、回收率高、清洁无污染等优点。提高了碘的产品附加值，具有较高的经济效益和社会效益。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
将含量为95%的粗碘10kg加入到升华装置中，调节升华装置温度，通过夹套中的导热油使装置中的温度逐渐升至95°C，调节气体流量计，使气体N2流速以0.9L/min吹入到升华装置中，导热油升至160°C，碘蒸气通过高分子介质装置进入到结晶装置，与装置内的乙醚互溶，升华完毕，关闭升华装置阀门。打开真空装置，将装置中的乙醚取出。结晶装置中所得升华碘为93.29kg。
[0012]经检测精碘单质的含量为99.99%。回收率为98.2%，处理时间270min。
[0013]实施例2:
将含量为92%的粗碘150kg加入到升华装置中，调节升华装置温度，通过夹套中的导热油使装置中的温度逐渐升至95°C，调节气体流量计，使气体N2流速以0.9L/min吹入到升华装置中，导热油升至160°C，碘蒸气通过高分子介质装置进入到结晶装置，与装置内的乙醚互溶，升华完毕，关闭升华装置阀门。打开真空装置，将装置中的乙醚取出。结晶装置中所得升华碘为134.55kg。
[0014]经检测精碘单质的含量为99.99%。回收率为97.5%，处理时间270min。
[0015]实施例3:
将含量为90%的粗碘200kg加入到升华装置中，调节升华装置温度，通过夹套中的导热油使装置中的温度逐渐升至95°C，调节气体流量计，使气体N2流速以0.9L/min吹入到升华装置中，导热油升至160°C，碘蒸气通过高分子介质装置进入到结晶装置，与装置内的乙醚互溶，升华完毕，关闭升华装置阀门。打开真空装置，将装置中的乙醚取出。结晶装置中所得升华碘为176.97kg。
[0016]经检测精碘单质的含量为99.98%。回收率为98.32%，处理时间300min。
[0017]实施例4:
将含量为85%的粗碘250kg加入到升华装置中，调节升华装置温度，通过夹套中的导热油使装置中的温度逐渐升至95°C，调节气体流量计，使气体N2流速以0.9L/min吹入到升华装置中，导热油升至160°C，碘蒸气通过高分子介质装置进入到结晶装置，与装置内的乙醚互溶，升华完毕，关闭升华装置阀门。打开真空装置，将装置中的乙醚取出。结晶装置中所得升华碘为203kg。
[0018]经检测精碘单质的含量为99.97%。回收率为95.53%，处理时间320min。
【主权项】
1.一种工业粗碘升华的方法:其特征是取含量为>85%的工业粗碘为原料，加入到升华装置中，用气体吹出经高分子介质装置进入到加有乙醚的结晶装置中，将温度升到160°C，打开气体吹出装置开关，调节气体流量到0.5-1.5L/min，打开升华装置气体出口阀，开始收集鹏广品； 根据权利要求1所述的一种工业粗碘升华的方法，其特征是由气体吹出装置吹出的气体为干燥空气或N2气； 根据权利要求1所述的一种工业粗碘升华的方法，其特征是方法中的工业粗碘原料指从天然齒水、智利硝石、海藻、磷矿石通过化工生产过程所生产的工业粗碘； 根据权利要求1所述的一种工业粗碘升华的方法，其特征是方法中所用的结晶装置采用加有乙醚的结晶的装置； 根据权利要求1所述的一种工业粗碘升华的方法，经过高分子介质装置将微量的水、酸及其他杂质与碘分离。
【专利摘要】本发明为一种工业粗碘升华的方法。采用含量为≥85％的工业粗碘为原料，加入到升华装置中，用气体吹出经高分子介质装置进入到加有乙醚的结晶装置中，升华装置的加热温度为160℃-200℃，气体流量到0.5L/min-1.5L/min，升华完毕用真空装置将乙醚溶剂取出，被下次升华使用。采用此装置将成功的把微量的水、酸及其它杂质与碘分离，防止碘的损失，提高了碘升华的工作效率，所得的碘产品外观整、颗粒均匀。具有易工业化、投资少、回收率高、清洁无污染等优点。提高了碘的产品附加值，具有较高的经济效益和社会效益。
【IPC分类】C01B7-14
【公开号】CN104671209
【申请号】CN201310607504
【发明人】王冰
【申请人】天津市艾碘科技有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2013年11月27日