一种雷氏盐的绿色化生产合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成方法，特别涉及一种雷氏盐的绿色化生产合成方法。
【背景技术】
[0002]雷氏盐是一种特效试剂，用于比色法、浊变浊、沉淀法测定氯化胆碱。还可用于伯胺、仲胺、氨基酚和二价汞的测定。雷氏盐比色法，具有结果准确、重现性好、回收率高、操作简单，不需特殊的仪器和试剂，应用广泛。
【发明内容】
[0003]本发明的主要目的在于提供一种雷氏盐的绿色化生产合成方法，该方法反应产率高，成本低。
[0004]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:
一种雷氏盐的绿色化生产合成方法，该方法的具体步骤是:
步骤1、将硫氰酸铵通过放置在加热器上的蒸发皿加热至16(Tl70°C，使硫氰酸铵熔融物。
[0005]步骤2、将重铬酸铵通过搅拌机搅拌，将搅拌均匀后的重铬酸铵慢慢加入到硫氰酸铵熔融物中，在16(T170°C的环境下剧烈反应，反应时间为2h，制得一级产物。
[0006]步骤3、将制得的一级产物自然降温，将自然降温后的一级产物从搅拌机中取出，并通过粉碎机粉碎。
[0007]步骤4、将冰水加入到粉碎机粉碎后的一级产物中，通过搅拌机搅拌，并洗涤制得粗品。
[0008]步骤5、将粗品通过纯水重结晶。
[0009]步骤6、将重结晶后的粗品用冰水洗2?3次，洗涤后，抽干冰水，再通过真空干燥，真空干燥温度保持在50°C，最后制得雷氏盐。
[0010]进一步地，步骤2中所述重铬酸铵加入到硫氰酸铵熔融物中是在16(Tl70°C边搅拌边反应的环境下进行。
[0011]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:采用熔融反应合成法，符合绿色化学要求理念，与溶剂法相比，由于不使用有毒有害的溶剂，所以没有溶剂回收，是从源头上消除了污染，工艺过程简化，所需的设备少，反应产率高，成本低；成品纯度高，完全可以满足氯化胆碱、伯胺、仲胺、氨基酚和二价汞等的测定要求。由于没有溶剂回收，简化工艺、节约能源；生产设备少,反应产率高,成本低。
[0012]【【具体实施方式】】
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0013]实施例1
一种雷氏盐的绿色化生产合成方法，该方法的具体步骤是: 步骤1、将3000g的硫氰酸铵通过放置在加热器上的蒸发皿加热至160°c，使硫氰酸铵熔融物。
[0014]步骤2、将SOOg的重铬酸铵通过搅拌机搅拌，将搅拌均匀后的重铬酸铵慢慢加入到硫氰酸铵熔融物中，在160°C的环境下剧烈反应，反应时间为2h，制得一级产物。
[0015]步骤3、将制得的一级产物自然降温，将自然降温后的一级产物从搅拌机中取出，并通过粉碎机粉碎。
[0016]步骤4、将冰水加入到粉碎机粉碎后的一级产物中，通过搅拌机搅拌，并洗涤制得粗品。
[0017]步骤5、将粗品通过纯水重结晶。
[0018]步骤6、将重结晶后的粗品用冰水洗2次，洗涤后，抽干冰水，再通过真空干燥，真空干燥温度保持在50°C，最后制得雷氏盐。
[0019]步骤2中所述重铬酸铵加入到硫氰酸铵熔融物中是在160°C边搅拌边反应的环境下进行。
[0020]产率85%。
[0021]实施例2
一种雷氏盐的绿色化生产合成方法，该方法的具体步骤是:
步骤1、将2000g的硫氰酸铵通过放置在加热器上的蒸发皿加热至170°C，使硫氰酸铵熔融物。
[0022]步骤2、将600g的重铬酸铵通过搅拌机搅拌，将搅拌均匀后的重铬酸铵慢慢加入到硫氰酸铵熔融物中，在170°C的环境下剧烈反应，反应时间为2h，制得一级产物。
[0023]步骤3、将制得的一级产物自然降温，将自然降温后的一级产物从搅拌机中取出，并通过粉碎机粉碎。
[0024]步骤4、将冰水加入到粉碎机粉碎后的一级产物中，通过搅拌机搅拌，并洗涤制得粗品。
[0025]步骤5、将粗品通过纯水重结晶。
[0026]步骤6、将重结晶后的粗品用冰水洗3次，洗涤后，抽干冰水，再通过真空干燥，真空干燥温度保持在50°C，最后制得雷氏盐。
[0027]进一步地，步骤2中所述重铬酸铵加入到硫氰酸铵熔融物中是在170°C边搅拌边反应的环境下进行。
[0028]产率80%。
[0029]实施例3
一种雷氏盐的绿色化生产合成方法，该方法的具体步骤是:
步骤1、将2500g的硫氰酸铵通过放置在加热器上的蒸发皿加热至16(Tl70°C，使硫氰酸铵熔融物。
[0030]步骤2、将700g的重铬酸铵通过搅拌机搅拌，将搅拌均匀后的重铬酸铵慢慢加入到硫氰酸铵熔融物中，在160°C的环境下剧烈反应，反应时间为2h，制得一级产物。
[0031]步骤3、将制得的一级产物自然降温，将自然降温后的一级产物从搅拌机中取出，并通过粉碎机粉碎。
[0032]步骤4、将冰水加入到粉碎机粉碎后的一级产物中，通过搅拌机搅拌，并洗涤制得粗品。
[0033]步骤5、将粗品通过纯水重结晶。
[0034]步骤6、将重结晶后的粗品用冰水洗2次，洗涤后，抽干冰水，再通过真空干燥，真空干燥温度保持在50°C，最后制得雷氏盐。
[0035]进一步地，步骤2中所述重铬酸铵加入到硫氰酸铵熔融物中是在165°C边搅拌边反应的环境下进行。
[0036]产率70%。
[0037]实施例4
一种雷氏盐的绿色化生产合成方法，该方法的具体步骤是:
步骤1、将2800g的硫氰酸铵通过放置在加热器上的蒸发皿加热至160°C，使硫氰酸铵熔融物。
[0038]步骤2、将750g的重铬酸铵通过搅拌机搅拌，将搅拌均匀后的重铬酸铵慢慢加入到硫氰酸铵熔融物中，在160°C的环境下剧烈反应，反应时间为2h，制得一级产物。
[0039]步骤3、将制得的一级产物自然降温，将自然降温后的一级产物从搅拌机中取出，并通过粉碎机粉碎。
[0040]步骤4、将冰水加入到粉碎机粉碎后的一级产物中，通过搅拌机搅拌，并洗涤制得粗品。
[0041]步骤5、将粗品通过纯水重结晶。
[0042]步骤6、将重结晶后的粗品用冰水洗3次，洗涤后，抽干冰水，再通过真空干燥，真空干燥温度保持在50°C，最后制得雷氏盐。
[0043]进一步地，步骤2中所述重铬酸铵加入到硫氰酸铵熔融物中是在170°C边搅拌边反应的环境下进行。
[0044]产率90%。
[0045]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种雷氏盐的绿色化生产合成方法，其特征在于，该方法的具体步骤是: 步骤1、将硫氰酸铵通过放置在加热器上的蒸发皿加热至16(Tl70°C，使硫氰酸铵熔融物； 步骤2、将重铬酸铵通过搅拌机搅拌，将搅拌均匀后的重铬酸铵慢慢加入到硫氰酸铵熔融物中，在16(T170°C的环境下剧烈反应，反应时间为2h，制得一级产物； 步骤3、将制得的一级产物自然降温，将自然降温后的一级产物从搅拌机中取出，并通过粉碎机粉碎； 步骤4、将冰水加入到粉碎机粉碎后的一级产物中，通过搅拌机搅拌，并洗涤制得粗品; 步骤5、将粗品通过纯水重结晶； 步骤6、将重结晶后的粗品用冰水洗2?3次，洗涤后，抽干冰水，再通过真空干燥，真空干燥温度保持在50°C，最后制得雷氏盐。
2.根据权利要求1所述的雷氏盐的绿色化生产合成方法，其特征在于:步骤2中所述重铬酸铵加入到硫氰酸铵熔融物中是在16(T170°C边搅拌边反应的环境下进行。
【专利摘要】本发明公开了一种雷氏盐的绿色化生产合成方法，该方法是：步骤1、制备硫氰酸铵熔融物；步骤2、将重铬酸铵通过搅拌机搅拌，将搅拌均匀后的重铬酸铵慢慢加入到硫氰酸铵熔融物中，制得一级产物；步骤3、将制得的一级产物自然降温，并通过粉碎机粉碎；步骤4、将冰水加入到粉碎机粉碎后的一级产物中，洗涤制得粗品；步骤5、将粗品通过纯水重结晶；步骤6、将重结晶后的粗品洗涤，抽干冰水，再通过真空干燥，最后制得雷氏盐。本发明反应产率高，成本低。
【IPC分类】C01C3-20
【公开号】CN104743576
【申请号】CN201310745183
【发明人】不公告发明人
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月31日