一种防污保色的改性环氧勾缝剂的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种防污保色改性环氧勾缝剂，其特征是由A、B两组份构成，A组份包含环氧树脂，无机填料，颜料，稀释剂，分散剂，偶联剂，消泡剂，耐黄变剂；B组份包含有机硅改性胺，聚醚胺固化剂，促进剂，偶联剂，颜料，无机填料，分散剂，流动性调节剂，耐黄变剂；其中有机硅改性胺经脂环胺、端环氧基硅油合成，着色剂以烧结彩色石英砂为主，耐光耐热有机颜料为辅。该勾缝剂耐沾污性优良，保色性能优异。
【专利说明】
一种防污保色的改性环氧勾缝剂
技术领域
[0001] 本发明属于环氧新材料领域，尤其涉及一种用于砖石填缝、美缝的防污保色改性 环氧勾缝剂。
【背景技术】
[0002] 瓷砖，大理石、花岗岩等石质板材普遍用于建筑物的地面、墙面装饰，一般的施工 方法是用粘结材料按设计图案将瓷砖、石质板材粘结于地面、墙面，瓷砖、石质板材间留有 一定宽度的缝隙，然后用填缝剂填平缝隙，对填平的缝隙有美学要求时，再在所填缝隙外表 面涂装饰层，称为勾缝或美缝。为减少施工工序，已出现填缝、美缝一体化的材料，在填缝的 同时实现美缝。本发明涉及的防污保色改性环氧材料，就是一种实现填缝、美缝的勾缝剂。
[0003] 现有瓷砖、石质板材填缝材料品种很多，优劣各异。以水泥、砂石为主材的凝结料， 取材方便、成本低廉，易开裂脱落，白华污染；以再分散胶粉、无机填料为主材的填缝材料， 耐水耐污性差，但开裂状况有所改善；以水性环氧树脂、无机填料为主材的勾缝剂，因原料 中有低分子物，含有水分，在固化中收缩变形，耐水防污仍不理想;近期见到的以环氧树脂 为主剂的勾缝剂，不含水，也不含溶剂，在耐老化、防止固化变形、提升粘结强度方面有很大 改进，但从原材料选择、制备方法和实施结果分析，在防污、保色方面没有理想的技术方案， 长期使用时受到污染、褪色变色，仍有改进的必要。
【发明内容】
[0004] 针对现有勾缝剂存在的缺陷，本发明提出如下技术方案，获得一种防污保色改性 环氧材料，可用作瓷砖、石质板材铺贴中的勾缝剂，该勾缝剂保形性好，不开裂、不渗水、不 易污染、耐老化、易清洗、外观亮丽，施工简便、成本适中。
[0005] 本发明勾缝剂由A、B两组分组成，A组份含液体环氧树脂35-70%，稀释剂2-10%，无 机填料10-50%，颜料0.5-5%，分散剂0.2-1.0%，偶联剂0.5-3%，消泡剂0-0.2%，耐黄变剂 0.01-0.12%，均为重量百分数，总量为100%; B组份含有机硅改性胺、聚醚胺固化剂30-65%， 促进剂1-5%，偶联剂0.5-1.0%，颜料0.5-2%，无机填料10-60%，分散剂0-0.5%，流动性调节剂 5-20%，耐黄变剂0.01-0.1%，均为重量百分数，总量为100%。
[0006] 使用前，将A、B两组份按重量比1~4:1混合均匀，即为本发明勾缝剂。
[0007] 所述液体环氧树脂是指双酚A型、双酚F型、氢化双酚A型二缩水甘油醚，脂环族环 氧树脂;当生产淡黄、浅绿、艳红类浅色勾缝剂时，选用高纯度双酸A 二缩水甘油酯，如美国陶氏化学公司DER332型环氧树脂，或者选用氢化双酚A型环氧树 脂。
[0008] 所述稀释剂选用分子中不带苯环的单环氧基缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚、c12-14 缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚，可单独或混合使用。
[0009] 所述有机硅改性胺由端环氧基聚二甲基硅氧烷，又称端环氧基硅油，与甲基环戊 二胺和/或1，3_二氨基甲基环己烷，又称1，3-BAC合成，两者的重量比为1:2~5,将端环氧基 硅油滴加至过量的甲基环戊二胺和/或I，3-BAC中，反应制得。
[0010] 所述聚醚胺选用美国亨斯曼公司产D400、D2000,两者按重量比40~70:15~40使 用，两者之和是100重量份。
[0011] 所述有机硅改性胺、聚醚胺固化剂由30~50%所述有机硅改性胺和40~70%的所述 聚醚胺按比例使用，均为重量百分数，总量为100%。
[0012] 所述无机填料选用普通石英粉、重质碳酸钙粉、硅灰石粉、钛白粉、彩色石英砂中 的一种或几种，粒度为150-400目。
[0013] 所述彩色石英砂，由颜料与石英砂高温烧结而成，具备优异的耐光、耐热和耐水性 能，可选用河北燕泰彩色石英砂厂、广州市时代建筑装饰有限公司相应色谱的产品。
[0014] 所述颜料，选用耐光耐热且不溶于水及一般溶剂的有机颜料，一方面提高勾缝剂 色彩亮度和鲜艳度，另一方面又能保证其防污保色性能，河北沧州临港英蓝化工有限公司 的酞菁蓝B1703,江苏高邮溢彩化工有限公司的颜料红202可使用。
[0015] 本发明勾缝剂，以熔融烧结的彩色石英砂为主着色剂、以耐光耐热不溶于水和一 般溶剂的有机颜料为辅助着色剂调节色相、亮度和艳度。
[0016] 所述偶联剂，选用KH-550、KH-560硅烷偶联剂。
[0017]所述促进剂，考虑到促进效果，选用叔胺类，优先选用DMP-30，DMP-30含苯环，影响 颜色，在满足反应要求的前提下尽量少用。
[0018] 所述分散剂，选用德国毕克公司生产的DISPER Byk-161和Byk-2118。
[0019] 所述耐黄变剂，选用东莞市凯越化工科技有限公司供应的Fisorb L-9522。
[0020] 所述流动性调节剂，用于调整勾缝剂B组份的流动状况，适当增稠，选用气相白炭 黑。
[0021 ]所述消泡剂，在A组份中使用，A组份粘度较大，填料量也较大，消泡较困难，选用 BykA530消泡剂或合肥新万成环保科技公司供应的Byc-1920消泡剂。
[0022]本发明改性环氧勾缝剂按下述方法制备： (1)改性胺的制备 在带搅拌器、温度调节器、加料槽的反应釜中，加入甲基环戊二胺和/或1，3_二氨基甲 基环己烷（I，3-BAC)，开动搅拌，调节釜内物料温度至30-50 °C，将端环氧基硅油在30-60分 钟内均匀滴入釜内，加料结束后，调节釜内物料温度至50-80°C，继续反应2-5小时，然后降 至室温，过滤出料，即成。
[0023] (2)A组份 在带搅拌器、温度调节器、加料装置的反应釜中，加入环氧树脂、稀释剂，开启搅拌，接 着加入分散剂、偶联剂KH-560、消泡剂、耐黄变剂、颜料，调节釜内温度至40-80°C，搅拌分散 30-60分钟，加入彩色石英砂或其他无机填料，加完无机填料后，再连续搅拌1-3小时，最后 降至室温，出料包装，获得A组份。
[0024] (3)B 组份 在带搅拌器、温度调节器、加料装置的反应釜中，加入有机硅改性胺、聚醚胺固化剂，开 搅拌，再加入分散剂、耐黄变剂、偶联剂KH-550、颜料，搅拌分散30-60分钟，然后调温至30-60°C，加入无机填料，搅拌0.5-1小时，最后加入流动性调节剂、促进剂，搅拌0.5-3小时，降 至室温出料，得B组份。
[0025] (4)A、B两组份在使用前按比例混合均匀，填于瓷砖、石质板材接口缝隙内，用机械 或人工的方法抹平，室温下1-6小时即初固化，8-96小时内实现完全固化，在瓷砖、石质板材 的装饰面上形成规则而精美的图案。
【具体实施方式】
[0026] 本发明通过如下实施例对技术方案作进一步详细说明，但本发明不限于这些实施 例。
[0027] 实施例1 (1)有机硅改性胺的制备 在反应釜中加入甲基环戊二胺400g，开启搅拌，将釜内物料温度升至40°C，经加料装置 向釜内滴加端环氧基硅油100 g(牌号UMIDA-DH3000-10000,由广州市优美达化工有限公司 供应），50分钟均匀滴加完，然后，将釜内物料升至60°C，继续搅拌反应2小时，反应完成后降 至室温出料，得本发明有机硅改性胺。
[0028] (2)A组份的制备 在反应釜中加入环氧树脂DER332(美国陶氏化学公司供应)500 g，稀释剂C12-W缩水甘 油醚60 g，开搅拌，再加入分散剂Byk-161 3 g，有机颜料颜料红202 29 g，偶联剂KH-560 5 g，消泡剂BykA530 I g，耐黄变剂L-9522 I g，升温至50°C，继续搅拌30分钟，然后加入粒度 为200目大红彩色石英砂417 g，加完料后，连续搅拌60分钟，最后降至室温出料得A组份。 [0029] (3)B组份的制备 在反应釜中，加入所述有机硅改性胺200 g、聚醚胺D400 160 g、D2000 90 g开搅拌，将 釜内物料升至45°C，再加入耐黄变剂L-9522 0.4 g、偶联剂KH-550 10 g，有机颜料颜料红 202 13.6 g，分散剂Byk-161 3 g，搅拌30分钟，接着加入325目大红彩色石英砂443 g，搅拌 30分钟，加流动性调节剂气相白炭黑60 g、促进剂20 g，继续搅拌80分钟，最后降至室温，出 料包装，得B组份。
[0030] (4)勾缝剂配制 将A、B两组份按重量比2:1混合均匀，得本发明红色改性环氧勾缝剂，本勾缝剂在25 °C 时初固化时间为3小时，72小时内完全固化。防污保色性能显著优于现有的勾缝剂。
[0031] 实施例2 (1)有机硅改性胺的制备 在反应釜中加入1，3-BAC 400g，开搅拌，升温至50°C，向釜内滴加端环氧基硅油100 g (牌号IOTA 105-3，由安徽艾约塔硅油公司供应），滴加时间50分钟，滴加完后，升温至75 °C， 保温3小时，然后降至室温，出料，即得有机硅改性胺。
[0032] (2)A组份的制备 在反应釜中加入环氧树脂E-51 450 g，稀释剂丁基缩水甘油醚50 g，开搅拌，加入分散 剂Byk-2118 3 g，偶联剂KH-560 5 g，消泡剂BykA530 I g，耐黄变剂L-9522 I g，有机颜料 酞菁蓝B1703 8 g，升温至50°C，继续搅拌40分钟，然后加入200目宝石蓝彩色石英砂482g， 搅拌1.5小时出料，得本发明A组份。
[0033] (3)B组份的制备 在反应釜中加入本实施例所制有机硅改性胺180g、聚醚胺D400 150 g、D2000 60 g开 搅拌，再加入偶联剂KH-550 5 g、有机颜料酞菁蓝B1703 8 g、耐黄变剂L-9522 I g、分散剂 Byk-161 2g，升温至45 °C，搅拌40分钟，然后加入350目宝石蓝彩色石英砂522 g，搅拌40分 钟，接着加入气相白炭黑40 g、促进剂DMP-30 12 g，加完料后，连续搅拌70分钟，出料包装， 得B组份。
[0034] (4)勾缝剂的配置 A、B两组份按重量比2:1混合均匀，获得本发明深蓝色改性环氧勾缝剂，所述勾缝剂在 25 °C时初固化时间4小时，96小时可完全固化。
[0035]说明：1.压缩剪切强度，以瓷砖试块为粘接对象，测试。
[0036] 2.耐沾污能力，将勾缝剂视为外墙涂料，制作涂层测试。
[0037] 3.耐候保色性，将勾缝剂视为外墙涂料测试。
【主权项】
1. 一种防污保色改性环氧勾缝剂，其特征是A组份由环氧树脂30-70%，稀释剂2-10%，无 机填料10-50%，颜料0.5-5%，偶联剂0.5-3%，分散剂0.2-1.0%，耐黄变剂0.01-0.12%，消泡剂 0-0.2%组成，总量为100%重量份;B组份由有机硅改性胺、聚醚胺固化剂30-65%，促进剂1-5%，偶联剂0.5-1.0%，耐黄变剂0.01 -0.10%，无机填料10-60%，有机颜料0.5-2%，流动性调节 剂2-20%组成，总量为100%重量份;A、B两组份按重量比1-4:1混合均匀使用。2. 根据权利要求1所述勾缝剂，其特征是B组份有机硅改性胺，由脂环胺与端环氧基硅 油反应合成，脂环胺是甲基环戊二胺、1，3-二氨基甲基环己烷或它们的混合物，两者重量比 为2-5:1 〇3. 根据权利要求1所述勾缝剂，其特征是B组份中的聚醚胺由D400、D2000两个品种以重 量比40-70:15-40混合而成，两者之和是100重量份。4. 根据权利要求1所述勾缝剂，其特征是所述有机硅改性胺与所述聚醚胺的重量比是 30-50:40-70，总量为100重量份。5. 根据权利要求1所述勾缝剂，其特征是彩色勾缝剂以熔融烧结的彩色石英砂为主着 色剂，有机耐光耐热颜料为辅助着色剂调节色相，亮度和艳度。6. 根据权利要求1所述勾缝剂，其特征是制备浅色勾缝剂所用环氧树脂，选用氢化双酚 A二缩水甘油醚或美国陶氏化学公司DER332高纯度环氧树脂。7. 根据权利要求1所述勾缝剂，其特征是其制备方法为： ①改性胺的制备：在带搅拌器、温度调节器、加料槽的反应釜中，加入甲基环戊二胺 和/或1，3-二氨基甲基环己烷（1，3-8六〇，开动搅拌，调节釜内物料温度至30-50°(：，将端环 氧基硅油在30-60分钟内均匀滴入釜内，加料结束后，调节釜内物料温度至50-80°C，继续反 应2-5小时，然后降至室温，过滤出料，即成。②A组份:在带搅拌器、温度调节器、加料装置 的反应釜中，加入环氧树脂、稀释剂，开启搅拌，接着加入分散剂、偶联剂KH-560、消泡剂、耐 黄变剂、颜料，调节釜内温度至40-80°C，搅拌分散30-60分钟，加入彩色石英砂或其他无机 填料，加完无机填料后，再连续搅拌1-3小时，最后降至室温，出料包装，获得A组份。 ③ B组份:在带搅拌器、温度调节器、加料装置的反应釜中，加入有机硅改性胺、聚醚胺 固化剂，开搅拌，再加入分散剂、耐黄变剂、偶联KH-550、颜料，搅拌分散30-60分钟，然后调 温至30-60°C，加入无机填料，搅拌0.5-1小时，最后加入流动性调节剂、促进剂，搅拌0.5-3 小时，降至室温出料，得到B组份。 ④ A、B两组份在使用前按比例混合均匀，填于瓷砖、石质板材接口缝隙内，用机械或人 工的方法抹平，室温下1-6小时初固化，8-96小时内实现完全固化，在瓷砖、石质板材的装饰 面上形成规则而精美的图案。
【文档编号】C08G77/388GK105859193SQ201610219947
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月11日
【发明人】柳雄策, 沈定忠, 郑保昌, 王理尧
【申请人】湖南柯盛新材料有限公司