专利名称：以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法
所属领域本发明是一种用干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法。
背景技术：
目前国外制得的辣椒碱的纯度低，最高的日本达80％，而且工艺过程复杂，用11次分相法，工艺参数难于控制，产品收率低，生产成本高，售价更高，美国报价58美元/g，还有120美元/g，而且纯度低于90％。我国现制得辣椒碱的纯度高于国外80％的水平，有的报道达90％(厦门大学)，99.6％(天津轻工业学院)，纯度仍未达99.8％。它采用四次分相法，工艺虽比国外简单，但损失了收率。试验室产品颜色浅黄，未达标准，反复纯化，工艺较为复杂，生产成本高，不适于规模化生产。纵观国内外制取辣椒碱所用原料仅是辣椒皮，而剔除了辣椒籽，这是对原料的浪费。
技术内容本发明为克服已有技术的不足，提出一种工艺简单，制取的辣椒碱纯度高，原材料利用率高的新工艺。本发明是这样实现的以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，其工艺步骤为(1)、投入辣椒粉粒度为10-120目，加纯度大于90％的食品级乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例为1∶8-10，搅拌后静浸3.5-4小时，温度在45--70℃，此完成一次萃取；(2)、压滤沉降后，加正压P0.15-0.6Mpa/cm2，使液体经滤网入回流器；(3)、除渣，收集残渣，用于制辣椒粉和甜辣酱、香辣酱；(4)、蒸发，经沉淀所得的上层清液导入浓缩罐，温度在75-85℃，同时导出蒸汽，经冷凝器回收乙醇，循环做一次萃取剂。当罐内温度在90-100℃时停止加热，可得到浓缩液；(5)、分离，将浓缩液导入分离器，按浓缩液的0.3-3％的比例加入分离剂，经过搅拌后静置3小时，液体皂化后分层，上层为辣椒红色素，下层为辣椒素，打开分离器底部排口，导出辣椒素，上层辣椒红色素可用乙醇反复清洗，清除辣椒素，然后经减压蒸发除去溶剂，获得无辣椒味的副产品——辣椒红色素，为第一次分相。(6)、浓缩，辣椒素溶液在75-85℃的温度下浓缩，用16-25％浓度的稀盐酸或醋酸调PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往浓缩液加入乙醚，浓缩液和乙醚的比例为1∶10-20，温度30-40℃，静置1.5-2小时后得乙醚萃取液，(8)、浓缩，浓缩液与乙醚比例为1∶10-20放在蒸发器内，温度50-90℃，时间1-2小时，冷凝回收乙醚，循环使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，将浓缩液加石油醚萃取剂，比例1∶10-20，时间1.5-2小时，静置温度20-40℃，冬季用I类石油醚30-60℃，夏季用II类石油醚60-90℃；(10)、浓缩、冷凝，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃冬季40-60℃，时间1-1.5小时，浓缩液经乙醚纯化制得白色结晶体辣椒碱，第三次分相得成品。本发明制得辣椒碱纯度高达99.8％以上，通用设备，工艺简单便于控制，适宜工业化生产。原料综合利用率高，辣椒皮及籽均用于制辣椒生物碱，生产主产品同时可获得辣椒红色素，辣椒碱油脂，辣椒素和辣椒粉，辣椒酱的基料等副产品，做到原料充分利用产品成本低廉。本发明所得产品纯度高，可供医药用新材料、绿色特种海船油漆或催泪弹原料；不同含量的辣椒碱产品可制特种油漆、白蚁驱除剂、食品添加剂等绿色产品。
具体实施例方式
1以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，以醇类和醚类为萃取剂，工艺实施过程如下干洗，取100kg干红辣椒，压风入辣椒专用干洗机加绿色干洗剂，清洗干整椒；烘干，温度低于65℃，水分少于8-10％；粉碎，用辣椒专用磨粉机，籽、皮均制粉，粒度10-120目，其工艺步骤为(1)、投入辣椒粉粒度为120目，加纯度为95％的食品级乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例为1∶8，搅拌后静浸3.5小时，温度在45℃，此完成一次萃取；(2)、压滤，沉降后，加正压P在0.6Mpa/cm2，使液体经滤网入回流器；(3)、除渣，收集残渣，用于制辣椒粉和甜辣酱、香辣酱；(4)、蒸发，经沉淀所得的上层清液导入浓缩罐，温度在85℃，导出蒸汽，经冷凝器回收乙醇，循环，做一次萃取剂。当罐内温度在90-100℃时停止加热，可得到浓缩液，为原清液的1-10％；(5)、分离，将浓缩液导入分离器，按浓缩液的3％的比例加入分离剂，即石油醚∶NaOH＝3∶1，NaOH浓度为25％经过搅拌后静置3小时，液体皂化后分层，上层为辣椒红色素，下层为辣椒素，打开分离器底部排口，导出辣椒素，上层辣椒红色素可用乙醇反复清洗，清除辣椒素，然后经减压蒸发除去溶剂，获得无辣椒味的副产品——辣椒红色素，为第一次分相。(6)、浓缩，辣椒素溶液在85℃的温度下浓缩，用16％浓度稀盐酸调节PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往浓缩液加入乙醚，浓缩液和乙醚的比例为1∶10-20，温度30-40℃，静置1.5-2小时后得乙醚萃取液，(8)、浓缩，浓缩液与乙醚比例为1∶10-20放在蒸发器内，温度50℃，时间1-2小时，冷凝回收乙醚，循环使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，将浓缩液加石油醚萃取剂，比例1∶10，时间1.5-2小时，静置温度20℃，冬季用I类石油醚30-60℃，夏季用II类60-90℃；(11)、浓缩，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃冬季40-60℃，时间1-1.5小时，浓缩液加5500毫升乙醚纯化制得白色结晶体辣椒碱56g，第三次分相得成品。乙醚纯化中，浓缩液与加入乙醚的比例为1∶10-20，温度在20-30℃，时间2-3小时，然后在40-60℃，蒸发冷凝，回收乙醚即可。
具体实施例方式
2以150kg干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，工艺实施过程如下干洗，压风入辣椒专用干洗机清洗干整椒，加绿色干洗剂；然后烘干，温度低于65℃，水分少于8％；粉碎，用辣椒专用磨粉机，籽、皮均制粉，粒度10-100目；其工艺步骤为(1)、投入辣椒粉粒度为60目，加纯度为90％的食品级乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例为1∶10，搅拌后静浸4小时，温度在70℃，此完成一次萃取；(2)、压滤，沉降后，加正压P为0.15Mpa/cm2，使液体经滤网入回流器；(3)、除渣，收集残渣，用于制辣椒粉和甜辣酱、香辣酱；(4)、蒸发，经沉淀所得的上层清液导入浓缩罐，温度在75℃，导出蒸汽，经冷凝器回收乙醇，循环，做一次萃取剂。当罐内温度在90-100℃时停止加热，可得到浓缩液，为原清液的10％。(5)、分离，将浓缩液导入分离器，按浓缩液的0.3％的比例加入分离剂，即石油醚∶NaOH＝1.5∶1，NaOH浓度为16％经过搅拌后静置3小时，液体皂化后分层，上层为辣椒红色素，下层为辣椒素，打开分离器底部排口，导出辣椒素，上层辣椒红色素可用乙醇反复清洗，清除辣椒素，然后经减压蒸发除去溶剂，获得无辣椒味的副产品——辣椒红色素，为第一次分相。(6)、浓缩，辣椒素溶液在75℃的温度下浓缩，用稀盐酸25％浓度调PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往浓缩液加入乙醚，浓缩液和乙醚的比例为1∶10-20，温度30-40℃，静置1.5-2小时后得乙醚萃取液，(8)、浓缩，浓缩液与乙醚比例为1∶20，放在蒸发器内，温度50--90℃，时间1-2小时，冷凝回收乙醚，循环使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，将浓缩液加石油醚萃取剂，比例1∶10-20，时间1.5-2小时，静置温度40℃，冬季用I类石油醚30-60℃，夏季用II类石油醚60-90℃；(10)、浓缩，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃ 冬季40-60℃，时间1-1.5小时，浓缩液经石油醚纯化制得白色结晶体辣椒碱，第三次分相得成品辣椒碱85g。浓缩液与加入石油醚的比例为1∶10-20，温度在30-40℃，时间2-3小时，然后在50-90℃，蒸发冷凝，回收石油醚即可。
具体实施例方式
3以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，以烷烃类为萃取剂，工艺实施过程如下干洗，取200kg干红辣椒，压风入辣椒专用干洗机清洗干整椒，加绿色干洗剂；烘干，温度低于65℃，水分少于8-10％；粉碎，用辣椒专用磨粉机，籽、皮均制粉，粒度10-120目；其工艺步骤为(1)、投入辣椒粉粒度为10目，加纯度大于90％的食品级乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例为1∶9，搅拌后静浸3.8小时，温度在60℃，此完成一次萃取；(2)、压滤，沉降后，加正压P为0.1Mpa/cm2，使液体经滤网入回流器；(3)、除渣，收集残渣，用于制辣椒粉和甜辣酱、香辣酱；(4)、蒸发，经沉淀所得的上层清液导入浓缩罐，温度在80℃，同时导出蒸汽，经冷凝器回收乙醇，循环使用，做一次萃取。当罐内温度在90-100℃时停止加热，可得到浓缩液，为原清液的6％；(5)、分离，将浓缩液导入分离器，按浓缩液的1％的比例加入分离剂，即石油醚∶NaOH＝2∶1，NaOH浓度为20％，经过搅拌后静置3小时，液体皂化后分层，上层为辣椒红色素，下层为辣椒素，打开分离器底部排口，导出辣椒素，上层辣椒红色素可用乙醇反复清洗，清除辣椒素，然后经减压蒸发除去溶剂，获得无辣椒味的副产品——辣椒红色素，为第一次分相。(6)、浓缩，辣椒素溶液在75-85℃的温度下浓缩，用20％浓度的稀盐酸调PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往浓缩液加入乙醚，浓缩液和乙醚的比例为1∶15，温度30-40℃，静置1.5小时后得乙醚萃取液。(8)、浓缩，浓缩液与乙醚比例为1∶15放在蒸发器内，温度70℃，时间1-2小时，冷凝回收乙醚，循环使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，将浓缩液加石油醚萃取剂，比例1∶15，时间1.8小时，静置温度30℃，冬季用I类石油醚30-60℃，夏季用II类60-90℃；(10)、浓缩，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃冬季40-60℃，时间1.2小时，浓缩液加8000毫升正丁烷纯化制得白色结晶体辣椒碱111g，第三次分相得成品。，浓缩液与加入正丁烷的比例为1∶10-20，温度在30-40℃，时间2-3小时，然后在50-70℃，蒸发冷凝，回收正丁烷即可。
权利要求
1.一种以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，以醇类和醚类为萃取剂，其工艺步骤为(1)、投入辣椒粉粒度为10-120目，加纯度大于90％的食品级乙醇，辣椒粉和乙醇的重量比例为1∶8-10，搅拌后静浸3.5-4小时，温度在45--70℃，此完成一次萃取；(2)、压滤，沉降后，加正压P为0.15-0.6Mpa/cm2，使液体经滤网入回流器；(3)、除渣，收集残渣，用于制辣椒粉和甜辣酱、香辣酱；(4)、蒸发，经沉淀所得的上层清液导入浓缩罐，温度在75-85℃，同时导出蒸汽，经冷凝器回收乙醇，循环使用，做一次萃取。当罐内温度在90-100℃时停止加热，可得到浓缩液；(5)、分离，将浓缩液导入分离器，按浓缩液的0.3-3％的比例加入分离剂，经过搅拌后静置3小时，液体皂化后分层，上层为辣椒红色素，下层为辣椒素，打开分离器底部排口，导出辣椒素，上层辣椒红色素可用乙醇反复清洗，清除辣椒素，然后经减压蒸发除去溶剂，获得无辣椒味的副产品——辣椒红色素，为第一次分相。(6)、浓缩，辣椒素溶液在75-85℃的温度下浓缩，用16-25％浓度的稀盐酸或醋酸调PH值＝7-10；(7)、二次萃取，往浓缩液加入乙醚，浓缩液和乙醚的比例为1∶10-20，温度30-40℃，静置1.5-2小时后得乙醚萃取液。(8)、浓缩，浓缩液与乙醚比例为1∶10-20，放在蒸发器内，温度50-90℃，时间1-2小时，冷凝回收乙醚，循环使用，此是第二次分相；(9)、三次萃取，将浓缩液加石油醚萃取剂，比例1∶10-20，时间1.5-2小时，静置温度20--40℃，冬季用I类石油醚30-60℃，夏季用II类60-90℃；(10)、浓缩、冷凝，回流器回收冷凝石油醚，夏季60-90℃冬季40-60℃，时间1-1.5小时，浓缩液经乙醚纯化制得白色结晶体辣椒碱，第三次分相得成品。
2.根据权利要求1所述的以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，其特征是还可以烷烃类为萃取剂。
3.根据权利要求1所述的以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，其特征是所述分离剂的配比为石油醚∶NaOH＝1.5-3∶1，NaOH浓度为16-25％。
4.根据权利要求1所述的以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，其特征是在浓缩、冷凝步骤中，浓缩液与加入乙醚的比例为1∶10-20，温度在20-30℃，时间2-3小时，然后在40-60℃，蒸发冷凝，回收乙醚即可。
5.根据权利要求1所述的以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，其特征是在浓缩、冷凝步骤中，纯化还可用石油醚，浓缩液与加入石油醚的比例为1∶10-20，温度在30-40℃，时间2-3小时，然后在50-90℃，蒸发冷凝，回收石油醚即可。
6.根据权利要求1所述的以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，其特征是在浓缩、冷凝步骤中，纯化还可用正丁烷，浓缩液与加入正丁烷的比例为1∶10-20，温度在30-40℃，时间2-3小时，然后在50-70℃，蒸发冷凝，回收正丁烷即可。
7.根据权利要求1所述的干以红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒碱的工业化方法，其特征是在蒸发步骤中得到的浓缩液是原清液的1-10％。
全文摘要
本发明公开了一种以干红辣椒的籽、皮制粉为原料生产辣椒生的工业化方法，它克服了现有技术工艺复杂的不足，经过对整椒的干洗、制粉、一次萃取、分离、浓缩、反应、二次萃取、分离、浓缩、三次萃取、浓缩、分离、洗涤、结晶，以醇类、醚类或烷烃类为萃取剂，本发明制得辣椒碱纯度高达99.8％以上，工艺简单便于控制，原料充分利用，产品成本低廉，质量高，适宜工业化生产，原料综合利用率高，辣椒皮及籽均用于制辣椒碱，生产主产品同时可获得辣椒红色素、辣椒碱油脂、辣椒素和辣椒粉、辣椒酱的基料，做到原料充分利用。本发明所得产品纯度高，可供医药用新材料、绿色特种海船油漆，不同含量的碱产品可制特种油漆、食品添加剂等。
文档编号C07C231/00GK1406928SQ01128110
公开日2003年4月2日 申请日期2001年8月29日 优先权日2001年8月29日
发明者谷春喜 申请人:谷春喜