专利名称：一种从虎杖中提取高纯度白藜芦醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度白藜芦醇的制备方法，特别是从虎杖中制备高纯度白藜芦醇的方法。
背景技术：
白藜芦醇是传统中药虎杖中的有效成分之一，具有抗癌、抗氧化、降血脂、保护肝脏及清除自由基等功效，长用于高血脂、动脉粥样硬化的辅助治疗；也作为高级化妆品中的功能性成分，有祛班美白的作用。现行获取白藜芦醇主要通过两种途径一是人工合成；二是从植物中提取。前者技术难度高，设备复杂，所得产品纯度不高，生物活性相对较低。后者提取效率低，生产周期长，工艺相对复杂。在公开号CN1277954A，名称为“白藜芦醇及白藜芦醇甙的制备方法”的专利中公开的技术方案是将虎杖根茎用有机溶剂经提取、萃取、浓缩、硅胶柱层析、结晶、重结晶而获得白藜芦醇；公开号CN1384088A，名称为“一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法”的专利中公开的技术方案是将虎杖植物经有机合成方法富集后，与复合填充料按配比、在专用高压层析设备中利用氯仿及乙酸乙酯进行加压洗脱而获得白藜芦醇。上述方法均需要特殊层析设备，且溶剂损耗大，工艺流程复杂，故其工业化程度不高，成本居高不下。
发明内容
为克服现有制备方法的不足，本发明采用常规方法制取高纯度白藜芦醇，具有提取效率高、工艺简单、产品纯度高、生产成本低的优点。
本发明的基本工艺方法如下1.药材前处理将虎杖药材按其体积配比加入2倍量的水，浸泡48-72小时，捞出晒干，粉碎备用。
2.提取将经过处理的药材细粉加入有机溶剂回流提取2次，有机溶剂用量按其体积配比分别为原料的3-5倍、2-4倍，提取时间分别为1、0.5小时，合并各次提取液，减压回收有机溶剂，得固体残留物；对虎杖药材提取所用的有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的任一种及其任意配比的混合溶剂。
3.分离将所得的固体残留物按其体积配比加入100倍量的乙醇溶液，回流提取15分钟，冷却过滤，滤液回收乙醇，得到白藜芦醇粗结晶，离心后得到粗结晶沉淀；对固体残留物提取所用试剂为乙醇和水的任意配比的混合溶剂。
4.纯化将白藜芦醇粗结晶按其体积配比加入500-2000倍量的水，0.2倍量的活性炭，回流提取15分钟，趁热迅速抽滤，滤液冷却，析出白色针状结晶，过滤得到结晶，母液回收套用，沉淀经真空干燥即得纯度大于95％的白藜芦醇产品。
对白藜芦醇粗结晶提取所用试剂为水，吸附剂为活性炭。
具体实施例方式
实例1取虎杖药材1000克，加水2000毫升浸泡48小时，捞出晒干，粉碎后过60目筛，加入3000毫升乙酸乙酯回流1小时，过滤，药渣加入2000毫升乙酸乙酯回流30分钟，过滤，合并滤液，回收乙酸乙酯，固体残留物加入1000毫升40％乙醇回流15分钟，放冷后过滤，滤液回收乙醇至500毫升，放冷后有棕色沉淀析出，离心得到沉淀，加入1000毫升水、0.2克活性炭回流30分钟，趁热迅速抽滤，滤液冷却后析出白色针状结晶，抽滤，母液回收套用，滤饼经60℃真空干燥6小时，粉碎，得0.98克类白色粉末。经高效液相色谱检测含白藜芦醇98.8％。
实例2取虎杖药材1000克，加水2000毫升浸泡72小时，捞出晒干，粉碎后过60目筛，加入5000毫升乙酸乙酯回流1小时，过滤，药渣加入3000毫升乙酸乙酯回流30分钟，过滤，合并滤液，回收乙酸乙酯，固体残留物加入1000毫升60％乙醇回流15分钟，放冷后过滤，滤液回收乙醇至300毫升，放冷后有棕色沉淀析出，离心得到沉淀，加入2000毫升水、0.2克活性炭回流30分钟，趁热迅速抽滤，滤液冷却后析出白色针状结晶，抽滤，母液回收套用，滤饼经60℃真空干燥6小时，粉碎，得1.12克类白色粉末。经高效液相色谱检测含白藜芦醇96.7％。
结合以上实例，本发明与现行技术相比具有以下优点1.采用常规方法进行制备，所需设备简单，操作方便、安全；
2.未采用萃取、层析操作，有机溶剂损失小，对环境没有污染。
权利要求
1.一种从虎杖中提取高纯度白藜芦醇的方法，其特征在于用下述方法实现(1).将虎杖药材加入2倍量的水浸泡48-72小时后，捞出晒干，粉碎成细粉，备用；(2).加入有机溶剂回流提取2次，有机溶剂用量按其体积配比分别为原料的3-5倍、2-4倍，提取时间分别为1、0.5小时，合并各次提取液，减压回收有机溶剂，得固体残留物；(3).将所得的固体残留物按其体积配比加入100倍量的乙醇溶液，回流提取15分钟，冷却过滤，滤液回收乙醇，得到白藜芦醇粗结晶，离心后得到粗结晶沉淀；(4).将白藜芦醇粗结晶按其体积配比加入500-2000倍量的水，0.2倍量的活性炭，回流提取15分钟，趁热过滤，滤液冷却，析出白色针状结晶，过滤得到结晶，经真空干燥即得纯度大于95％的白藜芦醇产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是对虎杖药材提取所用的有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的任一种及其任意配比的混合溶剂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是对固体残留物提取所用试剂为乙醇和水的任意配比的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是对白藜芦醇粗结晶提取所用试剂为水，吸附剂为活性炭。
全文摘要
一种从虎杖中提取高纯度白藜芦醇的方法。将经过前处理的虎杖干燥根茎粗粉加入一定量的有机溶剂回流提取，回收溶剂后，采用不同极性的溶剂进行回流操作，回收部分溶剂，离心，沉淀经水和吸附剂处理后得到高纯度白藜芦醇结晶。具有如下优点工艺流畅，操作简便，设备简单，溶剂损失少，产品得率高。
文档编号C07C37/70GK1621401SQ200310108968
公开日2005年6月1日 申请日期2003年11月28日 优先权日2003年11月28日
发明者张 浩 申请人:张 浩