专利名称：N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酰胺合成新工艺的制作方法
所属领域本发明属于有机化学领域一种化合物酰胺的生产方法，特别涉及一种N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酰胺的合成新工艺。
背景技术：
本化合物现用的合成方法有1.用氯丙酸酯与巯基乙醇的甲醇溶液加固体氢氧化钠，升温反应2小时；在30-60℃，滴加一甲胺甲醇溶液，反应1-6小时。蒸出溶剂。在温度＜25℃下滴加氯化亚砜，升温40-60℃，反应2小时。经处理，得目标化合物，收率75％，含量80％。
2.用氯丙酸酯(温度＜30℃)滴加一甲胺甲醇溶液，反应1-6小时，蒸出溶剂；加入巯基乙醇的甲醇溶液和固体氢氧化钠，升温反应2小时；过滤出去氯化钠。在温度＜25℃下滴加氯化亚砜，升温40-60℃，反应2小时。经处理，得目标化合物，收率70％，含量80％。
它们的缺点是1、加固体氢氧化钠时比较繁琐、困难，容易引起温度波动，反应不宜控制；2、含量低，造成其衍生物含量低，后处理麻烦；3、滴加氯化亚砜后，在高温强酸条件下，目标化合物易分解为N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酸。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够克服或避免上述缺点的工艺路线，使本化合物的合成工艺简单易操作，反应稳定，便于控制，而且还能提高收率和含量。
技术方案本发明的目的是这样实现的N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酰胺的一种合成工艺，包括以下步骤(1)、将氯丙酸酯加热到50-60℃，加一甲胺甲醇溶液，反应1-2小时，蒸出溶剂甲醇；(2)、加入巯基乙醇钠的甲醇溶液，在50-60℃反应2小时，然后过滤出去氯化钠，蒸出溶剂甲醇；(3)、加入三氯甲烷，在温度0-5℃下滴加氯化亚砜，室温反应2小时。
在步骤(1)中，蒸出的溶剂甲醇和过量的一甲胺循环套用；在步骤(2)中，蒸出溶剂甲醇后脱水，再循环套用。三个步骤之后经处理，就得到目标化合物，收率95％，含量95％。
反应中所用的氯丙酸酯，可用甲酯、乙酯代替；一甲胺甲醇溶液，可用甲醇、乙醇代替；巯基乙醇钠，可用巯基乙醇与有机胺三乙胺、NN-二甲基苯胺的溶液代替；三氯甲烷可用二氯甲烷代替。
本发明的积极效果是1.减去了加固体氢氧化钠时的麻烦，温度易控制；2.低温加氯化亚砜后，在低温条件下，目标化合物不易分解；3.收率高出文献记载25％，产品含量达到95％以上，有利其高含量衍生物的生成；4.前两步反应省去了低温步骤，节约了能源，降低了成本；5.前两步的溶剂循环套用，减少了原料消耗，降低了成本；
6.氯化时加入三氯甲烷，使反应平稳。
具体实施例方式本发明的化学方程式如下 以下介绍本发明的几个实施例，
图1是本发明的流程示意图。
实例11.0moL氯丙酸酯，50-60℃加1.5moL一甲胺甲醇溶液，反应1小时。蒸出溶剂甲醇和过量的一甲胺循环套用。加入1.0moL巯基乙醇钠的甲醇溶液，然后在50-60℃反应1.5小时；过滤出去氯化钠。蒸出溶剂甲醇(脱水循环套用)。加入三氯甲烷，在温度0-5℃下滴加1.0moL氯化亚砜，室温，反应2小时。经碳酸氢钠水溶液中和、无水硫酸钠干燥，回收三氯甲烷，得目标化合物收率95％，含量95％。
实例2.
1.0moL氯丙酸酯，50-60℃加2.0moL一甲胺的甲醇溶液，反应2小时。蒸出溶剂甲醇和过量的一甲胺循环套用。加入1.0moL巯基乙醇钠的甲醇溶液，然后在50-60℃反应2小时；过滤出去氯化钠。蒸出溶剂甲醇(脱水循环套用)。加入三氯甲烷，在温度0-5℃下滴加1.1moL氯化亚砜，室温，反应2小时。经碳酸氢钠水溶液中和、无水硫酸镁干燥，回收三氯甲烷，得目标化合物，收率95％，含量95％。
以下实例以表格形式表述(只将不同点列出)
权利要求
1.N-甲基-2-甲基-3硫杂-5-氯戊酰胺的一种合成工艺，其特征在于包括以下步骤(1)、将氯丙酸酯加热到50-60℃，加一甲胺甲醇溶液，反应1-2小时，蒸出溶剂甲醇；(2)、加入巯基乙醇钠的甲醇溶液，在50-60℃反应2小时，然后过滤出去氯化钠，蒸出溶剂甲醇；(3)、加入三氯甲烷，在温度0-5℃下滴加氯化亚砜，室温反应2小时。
2.根据权利要求1所述的N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酰胺的合成工艺，其特征在于在所说的步骤(1)中，蒸出的溶剂甲醇和过量的一甲胺循环套用；
3.根据权利要求1所述的N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酰胺的合成工艺，其特征在于在所说的步骤(2)中，蒸出溶剂甲醇后脱水，再循环套用。
4.根据权利要求1所述的N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酰胺的合成工艺，其特征在于在所说的氯丙酸酯，可用甲酯、乙酯替代。
5.根据权利要求2所述的N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酰胺的合成工艺，其特征在于在所说的步骤(1)中，一甲胺醇溶液可用甲醇、乙醇替代。
6.根据权利要求2所述的N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酰胺的合成工艺，其特征在于步骤(2)中所说的巯基乙醇钠，可用巯基乙醇与有机胺三乙胺、NN-二甲基苯胺的溶液代替。
7.根据权利要求2和3所述的N-甲基-2-甲基-3-硫杂-5-氯戊酰胺的合成工艺，其特征在于步骤(3)中所说的三氯甲烷可用二氯甲烷代替。
全文摘要
N－甲基－2－甲基－3－硫杂－5－氯戊酰胺的一种合成工艺，其特征是包括以下步骤1、将氯丙酸酯加热到50－60℃，加一甲胺甲醇溶液，反应1－2小时，蒸出溶剂甲醇；2、加入巯基乙醇钠的甲醇溶液，在50－60℃反应2小时，然后过滤出去氯化钠，蒸出溶剂甲醇；3、加入三氯甲烷，在温度0－5℃下滴加氯化亚砜，室温反应2小时；本发明减去了加固体氢氧化钠的麻烦，温度易控制，反应平稳，目标化合物不易分解，收率高，产品含量达到95％以上，有利其高含量衍生物的生成；并且减少原料消耗，节约了能源，降低了成本。
文档编号C07C319/14GK1556103SQ20031011467
公开日2004年12月22日 申请日期2003年12月31日 优先权日2003年12月31日
发明者韩金庆, 贾元安, 马依民, 袁庆堂, 游菲 申请人:山东恒利达化学品公司