专利名称：回收1，3，5-三烷基苯生产方法
技术领域：
本发明涉及一种回收1，3，5-三烷基苯生产方法。
背景技术：
1，3，5-三烷基苯是一类具有广泛的用途的化工原料，例如1，3，5-三异丙苯是重要的医药和化工原料，可用作高沸点溶剂、制备K树脂等；另外，在医药化工领域可用于合成脂质调节剂、制备间苯三酚等。
目前，1，3，5-三烷基苯主要通过苯的烷基化制备，但同时会产生异构体1，2，4-三烷基苯、1，2，3-三烷基苯，由于异构体间沸点接近并且物化性质相似，因此很难通过普通的精馏方法进行分离。
E.P.Pat.No.970,030报道了用氯磺酸处理含有1，2，4-三异丙苯的1，3，5-三异丙苯，将从Aldrich公司购买的1，3，5-三异丙苯含量从97.6％提高至99％以上。由于氯磺酸的使用会腐蚀设备和产生废酸，并且污染较大，而且当1，2，4-三异丙苯含量较高时效果不理想。
U.S.Pat.No.5,202,516报道了通过Y型分子筛选择性吸附1，2，4-三异丙苯和1，2，3-三异丙苯而得到含量在99％以的1，3，5-三异丙苯；但前题是1，2，4-三异丙苯异构体含量在5％以下和不能含有四烷基苯，当1，2，4-三异丙苯和1，2，3-三异丙苯含量增加时，采用分子筛吸附法将使成本大幅度增加。
发明内容
本发明提供了一种回收1，3，5-三烷基苯生产方法，克服了上述存在的问题，其生产方法简单、成本低、对环境污染小。
本发明的技术方案是这样实现的一种回收1，3，5-三烷基苯生产方法，其按以下步骤进行第一步，以含有1，3，5-三烷基苯的多烷基苯混合物为混合原料，在β沸石催化剂的作用下，与原料苯进行选择性烷基转移反应，得到含有1，3，5-三烷基苯、单烷基苯、二烷基苯和苯的混合物，其中，原料苯与混合原料中除1，3，5-三烷基苯以外的物料的摩尔比为1∶1至1∶15，反应温度为160℃至350℃，压力为0.1MPa至8.0MPa，混和体积空速为0.1h-1至30.0h-1；第二步，将第一步得到的混合物进行精馏得到1，3，5-三烷基苯；其中，上述烷基包括乙基、异丙基、正丙基。
上述混合原料可为含有1，3，5-三烷基苯的1，2，4-三烷基苯异构体或/和1，2，3-三烷基苯异构体或/和四烷基苯或/和五烷基苯或/和六烷基苯的混合物。
上述混合原料可为生产单烷基苯或二烷基苯时处理产品分离后的高沸点混合物。
上述混合原料中按重量百分比可含有5％至80％的1，2，4-三烷基苯异构体或/和1，2，3-三烷基苯异构体或/和四烷基苯或/和五烷基苯或/和六烷基苯的混合物。
将上述第一步得到的混合物进行精馏可得到单烷基苯或/和二烷基苯和苯。
本发明生产方法简单、成本低、对环境污染小，可用于高异构体含量的1，3，5-三烷基苯的回收、提纯，其回收的1，3，5-三烷基苯的纯度大于95％，并将难以分离的三烷基苯异构体杂质转化为经济价值较高的单烷基苯和二烷基苯；本发明可与烷基化工艺联合制备1，3，5-三烷基苯，也可与现有单烷基苯和二烷基苯生产工艺联合，处理产品分离后的高沸点混合物，联产1，3，5-三烷基苯，进一步提高上述现有工艺的经济价值；另外，在上述现有工艺中，一般将高沸点物料循环回烷基化反应工段，这样物料中三烷基苯的存在影响生产单烷基苯和二烷基苯的催化剂活性，甚至使烷基化催化剂失活，而利用本发明来处理高沸点烷基苯，使其直接变成有用的产品，从而不必循环回反应体系，因此可提高烷基化催化剂的使用寿命。
具体实施例方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际需要来确定具体的实施方式。
实施例1，本发明的回收1，3，5-三烷基苯生产方法之一是按以下步骤进行的第一步，以含有1，3，5-三烷基苯的多烷基苯混合物为混合原料，在β沸石催化剂的作用下，与原料苯进行选择性烷基转移反应，得到含有1，3，5-三烷基苯、单烷基苯、二烷基苯和苯的混合物，其中，原料苯与混合原料中除1，3，5-三烷基苯以外的物料的摩尔比为1∶1或1∶5或1∶10或1∶15，反应温度为160℃或200℃或250℃或300℃或350℃，压力为0.1Mpa或2.0MPa或4.0MPa或6.0MPa或8.0MPa，混和体积空速为0.1h-1或5.0h-1或10.0h-1或15.0h-1或20.0h-1或25.0h-1或30.0h-1；第二步，将第一步得到的混合物进行精馏得到1，3，5-三烷基苯。
实施例2，与实施例1的不同之处在于混合原料为含有1，3，5-三烷基苯的1，2，4-三烷基苯异构体或/和1，2，3-三烷基苯异构体或/和四烷基苯或/和五烷基苯或/和六烷基苯的混合物。
实施例3，与实施例1的不同之处在于混合原料为生产烷基苯时处理产品分离后的高沸点混合物。
实施例4，与实施例1、2和3的不同之处在于混合原料中按重量百分比含有5％或20％或38％或50％或75％或80％的1，2，4-三烷基苯异构体或/和1，2，3-三烷基苯异构体或/和四烷基苯或/和五烷基苯或/和六烷基苯的混合物。
实施例5，与上述实施例的不同之处在于还可将第一步得到的混合物进行精馏得到单烷基苯或/和二烷基苯或/和苯，其中精馏所得到的苯可以作为本发明的原料继续使用。
在上述实施例中烷基包括乙基、异丙基、正丙基。
经过对上述实施例所得到的1，3，5-三烷基苯进行检测，其纯度大于95％。
权利要求
1.一种回收1，3，5-三烷基苯生产方法，其特征在于按以下步骤进行第一步，以含有1，3，5-三烷基苯的多烷基苯混合物为混合原料，在β沸石催化剂的作用下，与原料苯进行选择性烷基转移反应，得到含有1，3，5-三烷基苯、单烷基苯、二烷基苯和苯的混合物，其中，原料苯与混合原料中除1，3，5-三烷基苯以外的物料的摩尔比为1∶1至1∶15，反应温度为160℃至350℃，压力为0.1MPa至8.0MPa，混和体积空速为0.1h-1至30.0h-1；第二步，将第一步得到的混合物进行精馏得到1，3，5-三烷基苯；其中，上述烷基包括乙基、异丙基、正丙基。
2.根据权利要求1所述的回收1，3，5-三烷基苯生产方法，其特征在于混合原料为含有1，3，5-三烷基苯的1，2，4-三烷基苯异构体或/和1，2，3-三烷基苯异构体或/和四烷基苯或/和五烷基苯或/和六烷基苯的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的回收1，3，5-三烷基苯生产方法，其特征在于混合原料为生产烷基苯时处理产品分离后的高沸点混合物。
4.根据权利要求1或2所述的回收1，3，5-三烷基苯生产方法，其特征在于混合原料中按重量百分比含有5％至80％的1，2，4-三烷基苯异构体或/和1，2，3-三烷基苯异构体或/和四烷基苯或/和五烷基苯或/和六烷基苯的混合物。
5.根据权利要求3所述的回收1，3，5-三烷基苯生产方法，其特征在于混合原料中按重量百分比含有5％至80％的1，2，4-三烷基苯异构体或/和1，2，3-三烷基苯异构体或/和四烷基苯或/和五烷基苯或/和六烷基苯的混合物。
6.根据权利要求1或2或5所述的回收1，3，5-三烷基苯生产方法，其特征在于将第一步得到的混合物进行精馏得到单烷基苯或/和二烷基苯和苯。
7.根据权利要求3所述的回收1，3，5-三烷基苯生产方法，其特征在于将第一步得到的混合物进行精馏得到单烷基苯或/和二烷基苯和苯。
8.根据权利要求4所述的回收1，3，5-三烷基苯生产方法，其特征在于将第一步得到的混合物进行精馏得到单烷基苯或/和二烷基苯和苯。
全文摘要
一种回收1，3，5－三烷基苯生产方法，其按以下步骤进行第一步，以含有1，3，5－三烷基苯的多烷基苯混合物为混合原料，在β沸石催化剂的作用下，与原料苯进行选择性烷基转移反应，得到含有1，3，5－三烷基苯、单烷基苯、二烷基苯和苯的混合物；第二步，将第一步得到的混合物进行精馏得到1，3，5－三烷基苯。本发明生产方法简单、成本低、对环境污染小，可用于高异构体含量的1，3，5－三烷基苯的回收、提纯，其回收的1，3，5－三烷基苯的纯度大于95％，并将难以分离的三烷基苯异构体杂质转化为经济价值较高的单烷基苯和二烷基苯。
文档编号C07C15/00GK1544402SQ20031011625
公开日2004年11月10日 申请日期2003年11月14日 优先权日2003年11月14日
发明者葛忠学, 叶少宁, 刘鸿, 张立军, 宋新潮, 杨亚敏, 刘敏, 赵浩英, 周群 申请人:中国石油乌鲁木齐石油化工总厂