专利名称：一种合成西地那非的设备装置的制作方法
技术领域：
本实用新型汲及一种合成治疗性功能障碍的原料一西地那非的设备装置，更具体地说，本实用新型涉及带有磺酰氯的化合物与哌嗪的铵盐反应制备西地那非的设备装置。
背景技术：
西地那非(Sildenafil)的化学名为5-〔2-乙氧基-5-(4-甲基哌嗪-1-磺酰基)笨基〕-1-甲基-3-正丙基-1，6-二氢-7H-吡唑并〔4，3-d〕嘧啶-7-酮，其化学结构见如下结构式 该化合物能选择性抵制cGMP PDE，而不抑制cAMP PDE，早期是一种治疗心血管疾病的原料药物，曾在EP-A-0463756中公开。近年来研究发现，西地那非临床上有治疗男性勃起功能障碍的作用，见WO-A-94/28902和CN1124926A；其作用机理是通过对5型磷酸二酯酶(PDE5)的高度选择性抑制，提高环鸟甘酸(cGMP)水平，增强阴茎释放的NO的作用，使海绵体平滑肌松驰，增强阴茎血流量而勃起，其药物制剂被称为喜勃酮或viagra.
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种合成西地那非的设备即能用电能又能利用固体、液体、气体燃料，集反应罐、冷凝塔于一体的高效节能合成装置。
本实用新型的目的是以如下方式实现的在底桶中套装一个反应罐，在反应罐上部密封槽上活接一个冷凝塔，冷凝塔上部平顶密封，下部为圆锥形，并设有进出水口管道。圆桶形反应罐上部开口处设有可活动装卸的接反应液槽，在接反应液槽下设置一个可活动装卸的反应溶液隔滤网，在底桶周围装设保温材料层，在保温层与反应罐壁之间充填高沸点导热介质，在导热介质中插入电热管，底桶底部为不设保温材料可用明火加热的金属板，反应罐下部内圆锥形底板，锥端设有出渣口管道。
本实用新型较已有技术装置具有如下优点可采用多种能源经导热介质(导热油)进行水浴法保温反应，油温高达230℃时停止加温，该设备装置结构简单，省材、占用空间少，集环化反应、氯碘化反应、磺酰胺化反应于一体，产品得率高、纯度高等优点。
结合实施例附图对本实用新型结构技术特征给以详细描述如下附图是本实用新型的竖向并通过圆心的剖视图。
图中标号说明1-冷凝塔出水口，2-冷凝塔提手，3-冷凝塔，4-接反应溶液槽，5-密封槽，6-反应溶液出口，7-电热管接线，8-保温材料，9-电热管，10-反应罐，11-反应滤渣出口，12-可明火加热的金属底板，13-底桶，14-导热介质，15-反应溶液渣隔滤网，16-进水口。
参见附图本实用新型由底桶〔13〕、反应罐〔10〕和冷凝塔〔3〕、三大部分组成，反应罐〔10〕套装在底桶〔13〕内，冷凝塔〔3〕活动放置在反应罐〔10〕上部的坛沿式密封槽〔5〕内，该槽内装水作密封液。冷凝塔上部两侧设有进水口管道〔16〕和出水管道〔1〕、反应罐〔10〕的上部设有接反应溶液槽〔4〕，该槽中部为圆盘，盘心对着冷凝塔圆锥中心，接反应液槽〔4〕，低端接反应液出口管〔6〕，接反应溶液槽和其下部的反应液隔滤网可以活动装卸，便于往反应罐内加料。底桶〔13〕圆周侧壁装设保温材料〔8〕，在保温层与反应罐壁之间充填高沸点导热介质〔14〕，在介质〔14〕中插入电热管〔9〕。
具体实施方式
本实用新型的一个实施例说明如下在一个高为700mm，直径为500mm的反应罐〔10〕中放入化合物-1-甲基-4-硝基-3-丙基吡唑-5-甲酰胺230g(0.1mol)、铝镍合金200g、95％乙醇3000ml加氢赶氧后搅拌均匀，在反应罐的原料上部放置反应溶液渣隔滤网〔15〕和接反应溶液槽〔4〕，盖上专用的冷凝塔〔3〕，在原料充分转化反应后(约需7小时)，通电加热，或用燃料明火加热底桶金属板〔12〕对高沸点导热介质(导热油)加热，通过导热介质对反应罐内的反应原料加热制出所制反应溶液，时间约需2小时，原料反应完后从反应罐底部出料口排渣，揭开冷凝塔〔3〕拿开反应溶液渣隔滤网〔15〕和接反应溶液槽〔4〕，按前述原料配比往反应罐〔10〕中加料，进行第二次合成得灰白色固体312g即为前述所得产品西地那非。熔点186-186℃，收率95％。95％乙醇重结晶得415g，熔点188～190℃。
元素分析实测值C，47.72％；H，4.89％；N，13.15％；S，7.56％理论值C，47.61％；H，4.94％；N，13.07％；S，7.48％质谱m/z428.9％(M+，4.01)358.9(35.32)330.0(100.00)，166(25.41)
权利要求1.一种合成西地那的设备装置，由底桶[13]反应罐[10]和冷凝塔[3]三大部分组成，反应罐[10]套装在底桶[13]中，冷凝塔[3]下部放置在反应罐[10]上部的密封槽[5]内，其特征在于底桶[13]壁与反应罐壁之间的夹层内充填有高沸点导热介质[14]，该介质中插有电导热管[9]，底桶[13]底部为不设保温材料可明火加热的金属板[12]，在反应罐中料液上方设置反应溶液渣隔滤网[15]和圆盘式的接反应溶液槽[4]。
2.如权利要求1所述西地那非的合成设备装置，其特征在于反应罐[10]的底部为圆锥形，在圆锥形锥端设有出料口管道[11]。
3.如权利要求1所述的西地那非的合成设备装置，其特征在于反应罐[10]的上端设有坛沿式密封槽[5]，反应罐内原料上方设有防止反应残渣与反应液隔滤网[15]。
4.如权利要求1所述的西地那非的合成设备装置，其特征在于冷凝塔设有冷水进水口[16]，热水出水口[1]和方便装卸的提手[2]。
5.如权利要求1所述的西地那非的合成设备装置，其特征在于反应罐与底桶之间的夹层中充填了高沸点导热介质高温导热油[14]。
6.如权利要求1所述的西地那非的合成设备装置，其特征在于采用电加热或燃料加热。
7.如权利要求1所述的西地那非的合成设备装置，其特征在于所制化合物西地那非的环化反应、氯碘化反应、磺酰胺化反应于一体反应完成。
专利摘要本实用新型涉及一种合成治疗性功能障碍的原料一西地那非的设备装置，更具体地说，本实用新型涉及带有碘酰氯的化合物与哌嗪的铵盐反应制备西地那非的设备装置。它由底桶、反应罐和冷凝塔三大部分组成，可采用多种能源经导热介质(导热油)进行水浴法保温反应，集环化反应、氯碘化反应、磺酰胺化反应于一体，产品得率高、纯度高。该设备装置，结构简单、省材、占用空间少，具有广阔的市场，易于推广。
文档编号C07D487/00GK2716267SQ20032013180
公开日2005年8月10日 申请日期2003年12月16日 优先权日2003年12月16日
发明者孙群卫 申请人:牛兴夫