6,8-二氯辛酸的制备方法

文档序号:3576461阅读:503来源:国知局
专利名称:6,8-二氯辛酸的制备方法
技术领域
本发明属于制备硫辛酸用的原料的制备技术领域,具体涉及一种6, 8-二氯辛酸的制备方法。
技术背景6, 8-二氯辛酸(6,8—dichloro-octanoic acid ),化学结构式如下6, 8-二氯辛酸是制备cl -硫辛酸和有旋光的(R或S型)a -硫辛酸的原料。1951年美国科学家Reed等首次从猪肝中分离出具有生物活性的天然产物, 其生理活性仅仅局限于R-(+), S-(-)无活性。临床上,R-(+)a-硫辛酸越来越多地用于治疗神经性糖尿病,缺血再灌注等 疾病;另外R-(+)a-硫辛酸对肝病、老年痴呆、白内障、心脏病等多种疾病也 具有疗效,并能有效抑制HIV-1在细胞中的扩散。R-(+)a-硫辛酸的合成方法很多,主要有不对称合成法、酶催化合成法及化 学拆分法,其中化学拆分法已实现工业化生产。目前比较成熟的利用拆分法制备a -硫辛酸的方法主要有两种 一种是直接 拆分消旋体a-硫辛酸;另一种是先拆分6, 8-二氯辛酸,将R-(+)-6, 8-二氯辛 酸酯化,经二硫化钠取代后,水解生成R-(+)硫辛酸。直接拆分消旋体a -硫辛酸的方法,拆分后另一半S+)硫辛酸回收利用成本 过高,所以采用先拆分6, 8-二氯辛酸的方法,成本可以大大降低。原有制取6, 8-二氯辛酸的方法为用酸水解6, 8-二氯辛酸乙酯,由于该 方法制得的6, 8-二氯辛酸含量低、需要重新蒸馏,而重新蒸馏则导致收率低, 水解时间长、能耗高,产生大量酸对环境产生污染,而且重新蒸馏会产生大量 污水,因此并不适合工业化生产。本发明的目的在于提供一种6, 8-二氯辛酸的制备方法,该方法所得6, 8-二氯辛酸含量高,由于不需要大量酸且不需要重新蒸馏、水解时间短而有利于 抑制污水的大量产生,从而有利于保护环境且藉以满足工业化生产要求。 发明内容本发明的目的是这样来完成的, 一种6, 8-二氯辛酸的制备方法,其是先将 6, 8-二氯辛酸乙酯溶解于稀释剂中,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料;再 将碱加入到所述的稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料中进行水解;然后蒸去稀释剂, 经酸化后再用有机溶剂提取;最后经水洗、浓縮得到6, 8-二氯辛酸。在本发明的一个具体的实施例中,所述的6, 8-二氯辛酸乙酯与稀释剂的重 量比为1: 2.6 16。在本发明的另一个具体的实施例中,所述的6, 8-二氯辛酸乙酯与碱的摩尔 比为l: 1 2,所述的碱的浓度为10 30%。在本发明的还一个具体的实施例中,所述的稀释剂为醇类溶剂,所述的醇 类溶剂为甲酸、乙醇。在本发明的再一个具体的实施例中,所述的6, 8-二氯辛酸乙酯为市售工业 级的6, 8-二氯辛酸乙酯。在本发明的又一个具体的实施例中,所述的水解为加热回流水解,加热回 流水解的时间为4 8小时,水解的pH值为9 10,所述的加热的加热温度为 20 80°C。在本发明的更而一个具体的实施例中,所述的碱为碱金属或碱土金属的氢 氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。在本发明的进而一个具体的实施例中,所述的酸化所用的酸为有机酸或无在本发明的又更而一个具体的实施例中,所述的有机酸为甲酸、乙酸或丙 酸;所述的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸。在本发明的又进而一个具体的实施例中,所述的有机溶剂为脂肪族、芳香 族类有机溶剂。本发明方法的优点由于水解完全,因此收率高、产品含量高;由于与已 有技术相比不需用酸水解和不需要重新蒸馏,从而不会对环境产生污染、縮短 了水解时间、节约了能耗,因而能满足工业化生产要求。
具体实施例方式下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方 式限制本发明。 实施例l在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓 盐酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300ml甲苯提取,合并甲苯层,用水 洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液 442克,HPLC含量为96.2 %、摩尔收率为98.2%。 实施例2在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇5000ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓 盐酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300ml甲苯提取,合并甲苯层,用水 洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液 442. 5克,HPLC含量为96. 3 %、摩尔收率为98. 4%。实施例3在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇8000ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓 乙酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300ml甲苯提取,合并甲苯层,用水 洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液442. 2克,HPLC含量为96. 18 %、摩尔收率为98. 2%。在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入乙醇500ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后,蒸去乙醇,加入200ml水和300ml乙酸乙酯,加 入浓乙酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300ml乙酸乙酯提取,合并甲苯 层,用水洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛 酸浓縮液411.4克,HPLC含量为94. 5 %、摩尔收率为89.8%。在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入乙醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用82.09克氢氧化钠(含量为99%)溶 于340克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为9,加热回流4.5小 时、回流温度为65'C,反应好后,蒸去乙醇,加入200ml水和300ml乙酸乙酯, 加入15%的硫酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300 ml乙酸乙酯提取,合 并甲苯层,用水洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液427.9克,HPLC含量为95. 9 %、摩尔收率为94.8%。在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用131.36克氢氧化钠(含量为99%) 溶于550克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为12,加热回流4.5 小时、回流温度为65。C,反应好后4.5小时,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml 乙酸乙酯,加入15%的硫酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300 ml乙酸乙 酯提取,合并甲苯层,用水洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲 苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液419. 8克,HPLC含量为94. 8 %、摩尔收率为91. 9%。实施例7在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用164.2克氢氧化钠(含量为9990溶 于680克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为12,加热回流,蒸 去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓盐酸,pH值在l时,静止分层, 水层再用300 ml甲苯提取,合并甲苯层,用水洗至有机相无酸性,用元明粉脱 水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液411.7克,HPLC含量为93. 8 %、 摩尔收率为89.2%。实施例8在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 900克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65。C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓 盐酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300ml甲苯提取,合并甲苯层,用水 洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液 442. 2克,HPLC含量为96. 18 %、摩尔收率为98.2%。实施例9在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 186克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓 盐酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300ml甲苯提取,合并甲苯层,用水 洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液 437.4克,HPLC含量为95.80 %、摩尔收率为96.77%。实施例10在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6,8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用100克氢氧化钠(含量为99%)溶于 186克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓 盐酸,pH值在l时,静止分层,水层再用234ml甲苯提取,合并甲苯层,用水 洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液 430. 4克,HPLC含量为95.40 %、摩尔收率为94.83%。 实施例11在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入乙醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 186克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后,蒸去乙醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓 盐酸,pH值在l时,静止分层,水层再用234ml甲苯提取,合并甲苯层,用水 洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液 441. 8克,HPLC含量为96. 18 %、摩尔收率为98.10%。实施例12在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后2小时,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯, 加入浓盐酸,pH值在1时,静止分层,水层再用300ml甲苯提取,合并甲苯层, 用水洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓 縮液417.3克,HPLC含量为91.59 %、摩尔收率为88.27%。实施例13在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为lO,加热回流6小时,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓盐酸,pH值在1时,静止分层, 水层再用300 ml甲苯提取,合并甲苯层,用水洗至有机相无酸性,用元明粉脱 水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液442. 56克,HPLC含量为96. 19 %、 摩尔收率为:98.31%。 实施例14在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后8小时,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯, 加入浓盐酸,pH值在1时,静止分层,水层再用300 ml甲苯提取,合并甲苯层, 用水洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓 縮液442.14克,HPLC含量为96.21 %、摩尔收率为98.24%。实施例15在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用346. 1克碳酸钾(含量为99%)溶于 1450克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为9.5,加热回流4.5 小时,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓盐酸,pH值在l时,静 止分层,水层再用300 ml甲苯提取,合并甲苯层,用水洗至有机相无酸性,用 元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓缩液442.14克,HPLC含量 为96.21 %、摩尔收率为98.24%。实施例16在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用210.4克碳酸氢钠(含量为99%)溶 于880克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为9,加热回流4.5小 时、回流温度为65'C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加 入浓盐酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300 ml甲苯提取,合并甲苯层,用水洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓 縮液442. 5克,HPLC含量为96. 4 %、摩尔收率为98.51%。 实施例17在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65-C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入30% 乙酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300ml甲苯提取,合并甲苯层,用水 洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液 441.8克,HPLC含量为96.22 %、摩尔收率为98.17%。实施例18在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热回流4. 5小时、 回流温度为65'C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入30% 硫酸,pH值在l时,静止分层,水层再用300ml甲苯提取,合并甲苯层,用水 洗至有机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓缩液 442. 2克,HPLC含量为96.18 %、摩尔收率为98.2296。实施例19在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热温度控制在 20'C,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入磷酸,pH值在l时,静止分 层,水层再用300 ml甲苯提取,合并甲苯层,用水洗至有机相无酸性,用元明粉 脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液405克,HPLC含量为93. 71 %、 摩尔收率为87.65%。实施例20在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用100克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热温度控制在 35'C,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入磷酸,pH值在1时,静止分 层,水层再用300 ml甲苯提取,合并甲苯层,用水洗至有机相无酸性,用元明粉 脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液417克,HPLC含量为94. 14%、 摩尔收率为90.66%。实施例21在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 414克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热温度控制在 50°C,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓盐酸,pH值在l时,静 止分层,水层再用300 ml甲苯提取,合并甲苯层,用水洗至有机相无酸性,用 元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓縮液421克,HPLC含量为 93.95 %、摩尔收率为91.35%。实施例22在10000ml反应瓶中加入市售的工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯500克(含量 为98%),加入甲醇1700ml,得到稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料,对稀释的6, 8-二氯辛酸乙酯液料进行水解,具体是用IOO克氢氧化钠(含量为99%)溶于 900克水中溶解后加入所述的5000ml反应瓶中,pH值为10,加热4. 5小时、温 度为80。C,反应好后,蒸去甲醇,加入200ml水和300ml甲苯,加入浓盐酸, pH值在l时,静止分层,水层再用300ml甲苯提取,合并甲苯层,用水洗至有 机相无酸性,用元明粉脱水后,减压蒸去甲苯,得6, 8-二氯辛酸浓缩液440. 5 克,HPLC含量为96. 08 %、摩尔收率为97.74%。
权利要求
1. 一种6,8-二氯辛酸的制备方法,其特征在于其是先将6,8-二氯辛酸乙酯溶解于稀释剂中,得到稀释的6,8-二氯辛酸乙酯液料;再将碱加入到所述的稀释的6,8-二氯辛酸乙酯液料中进行水解;然后蒸去稀释剂,经酸化后再用有机溶剂提取;最后经水洗、浓缩得到6,8-二氯辛酸。
2、 根据权利要求1所述的6, 8-二氯辛酸的制备方法,其特征在于所述的6, 8-二氯辛酸乙酯与稀释剂的重量比为1: 2.6 16。
3、 根据权利要求1所述的6, 8-二氯辛酸的制备方法,其特征在于所述的6, 8-二氯辛酸乙酯与碱的摩尔比为1: 1 2,所述的碱的浓度为10 30%。
4、 根据权利要求1或2所述的6, 8-二氯辛酸的制备方法,其特征在于所述 的稀释剂为醇类溶剂,所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇。
5、 根据权利要求1一3任一权利要求所述的6, 8-二氯辛酸的制备方法,其 特征在于所述的6, 8-二氯辛酸乙酯为市售工业级的6, 8-二氯辛酸乙酯。
6、 根据权利要求1所述的6, 8-二氯辛酸的制备方法,其特征在于所述的水 解为加热回流水解,加热回流水解的时间为4 8小时,水解的pH值为9 12, 所述的加热的加热温度为20 80'C。
7、 根据权利要求1或3所述的6, 8-二氯辛酸的制备方法,其特征在于所述 的碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐。
8、 根据权利要求1所述的6, 8-二氯辛酸的制备方法,其特征在于所述的酸 化所用的酸为有机酸或无机酸。
9、 根据权利要求8所述的6, 8-二氯辛酸的制备方法,其特征在于所述的有 机酸为甲酸、乙酸或丙酸;所述的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸。
10、 根据权利要求1所述的6, 8-二氯辛酸的制备方法,其特征在于所述的 所述的有机溶剂为脂肪族、芳香族类有机溶剂。
全文摘要
一种6,8-二氯辛酸的制备方法,属于制备硫辛酸用的原料的制备技术领域。其是先将6,8-二氯辛酸乙酯溶解于稀释剂中,得到稀释的6,8-二氯辛酸乙酯液料;再将碱加入到所述的稀释的6,8-二氯辛酸乙酯液料中进行水解;然后蒸去稀释剂,经酸化后再用有机溶剂提取;最后经水洗、浓缩得到6,8-二氯辛酸。优点由于水解完全,因此收率高、产品含量高;由于与已有技术相比不需用酸水解和不需要重新蒸馏,从而不会对环境产生污染、缩短了水解时间、节约了能耗,因而能满足工业化生产要求。
文档编号C07C53/19GK101274886SQ200810109030
公开日2008年10月1日 申请日期2008年5月9日 优先权日2008年5月9日
发明者藤明清, 谭雪良, 敏 邵, 钱祥云, 陆定熙 申请人:常熟富士莱医药化工有限公司
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