专利名称：一种以乙酰呋喃为原料制备乙酰吡咯的方法
技术领域：
本发明涉及一种以乙酰呋喃为原料制备乙酰吡咯的方法。
背景技术：
乙酰吡咯作为一种香P未剂，应用十分广泛，市场前景广阔。国外专利、
文献才艮道有多种合成方法，目前国内没有厂家工业化生产。Journal of Molecular Catalysis A: Chemical才艮道，吡咯与乙酸酐在二氯乙烷作溶剂，石圭 酸盐作催化剂的条件下反应得到乙酰吡咯，转化率65%; Tetrahedron Letters 报道，吡咯与醋酸在催化剂存在的情况下反应得到乙酰吡咯，转化率92%, 吡咯与乙酰氯在催化剂存在下，甲苯作溶剂反应生成乙酰吡咯，转化率 90%; U.S.6274741报道乙酰噻吩与吡咯在Fe"改性的蒙脱石的催化下反应 生成乙酰吡咯，转化率99%; U.S. 4826869才艮道了乙酰吗啉与吡咯在三氯氧 石粦的作用下生成乙酰吡咯，收率35%;另外Journal of Organic Chemistry, Canadian Journal of Chemistry , Journal of the Chemical Society, Chemical Communications等均报道过乙酰吡咯的合成事例。
国外报道的文献方法大多会用到氯代烷烃作溶剂，醋肝、醋酸等作乙 酰化试剂，硅酸盐、三氯化铁、蒙脱石等作催化剂。可以发现上述方法原 材料价格较高，反应过程中催化剂必不可少，分子利用率较低，条件苛刻， 因而导致三废多，收率低，经济成本不合算。
美国专利US2636882才艮道了乙酰呋喃、氨等在高温高压下合成乙酰吡 咯，j旦收率偏低只有30%左右。
针对上述缺陷，发明人经过长期研究和探索，发明了以 酰呋喃为原料制备乙酰吡咯的方法，本方法所用原料方便易得，价格较低，反应过程
容易控制，无需催化剂，通过GC检测转化率在95%以上，同时原材料利 用率高，回收容易，基本无三废产生。
发明内容
本发明的目的是提供一种以乙酰呋喃为原料制备乙酰吡咯的方法。该 方法的特点是反应及分离过程简单，收率高，三废排放量少，生产成本低。
具体的讲，本发明提供了一种以乙酰呋喃为原料制备乙酰吡咯的新方 法，该方法包括如下步骤
1) 将乙酰呋喃、乙醇、氨水混合，投入高压反应釜中升温反应，即得 反应液。
2) 所得料液回收过量的氨和乙醇，然后加活性炭脱色。
3) 原料回收过后，减压浓缩，结晶，即可得到乙酰吡咯。
其中，乙酰呋喃和氨的摩尔比为1: 2 10;乙酰呋喃和乙醇的重量比 为1: 1 3。
本发明方法制备的乙酰吡咯产品分析含量可达98.5%,对乙酰呋喃收 率可达70%以上。
本发明提供的方法，所用原料易得，安全性好，易于运输与存储。反 应步骤短，选择性高，能够节省投资，简化操作，降低成本，几乎没有三 废，工艺路线经济环保。
具体实施例方式
实施例1向1000升的高压反应釜中加入乙酰呋喃(98%) 90克、乙醇150克、 氨水(25%)215克，然后给体系升温，当加热到19(TC时，开始保温，保 温6小时，给体系降温，将反应液转移到IOOO升的四口瓶中，真空下加热 回收氨35克，乙醇125克。
余下料液用IO克活性炭脱色，得到浅红色液体，减压脱水、结晶，烘 干，得乙酰吡咯63克，GC含量为98.50/。，折百收率为70.36%。
实施例2
向1000升的高压反应瓶釜中加入乙酰呋喃(98%) 92克、乙醇150 克、氨水(25%)217克，然后给体系升温，当加热到190。C时，开始保温， 保温6小时，给体系将温，将反应液转移到1000升的四口瓶中，真空下加 热回收氨38克，乙醇120克。
余下料液用IO克活性炭脱色，得到浅红色液体，减压脱水、烘干，得 乙酰吡咯67克，GC含量为98.50/。，折百收率为74.8%。
权利要求
1、本发明涉及一种乙酰呋喃为原料制备乙酰吡咯的方法，该方法包括如下步骤1)将乙酰呋喃、乙醇、氨水混合，投入高压反应釜中升温反应，即得反应液.2)所得料液回收过量的氨和乙醇，然后加活性炭脱色；3)原料回收过后，减压脱水，即可得到乙酰吡咯粗品，粗品用水重结晶得到含量合格的乙酰吡咯产品。
2、 根据权利要求1所述的方法，其中，步骤l)中乙酰呋喃和氨的摩尔比 为1: 2 10。
3、 根据权利要求1-2所述的方法，其中，步骤l)中乙酰呋喃和乙醇的 重量比为1: 1~3。
4、 根据权利要求1 -3所述的方法，其中，步骤1 )的反应温度控制在120 200 。C。
5、 根据权利要求1-4所述的方法，其中，氨水也可为氨气。
全文摘要
本发明提供了一种以乙酰呋喃、氨水、乙醇为原料，在高压下反应，反应液浓缩回收过量的氨和乙醇，然后加活性炭脱色、减压浓缩、结晶得到乙酰吡咯的一种方法，该方法原子利用率高、三废少便于实现工业化。
文档编号C07D207/00GK101591283SQ200810113110
公开日2009年12月2日 申请日期2008年5月28日 优先权日2008年5月28日
发明者星 李 申请人:北京紫光英力化工技术有限公司