专利名称：一种新型的熊果酸的制备方法
技术领域：
本发明是关于一种新型的熊果酸的制备方法，属于植物有效成分提取领域。
背景技术：
枇杷Eriobotrya japonica (Thunb. ) Lindl为蔷薇科枇杷属植物，是我国南方特产 的常绿果树。枇杷原产于我国，主要分布于中南及陕西、甘肃、江苏、安徽、浙江、江西、福建、 台湾、四川、贵州、云南等地。从枇杷叶中已分离出了多种功能成分，包括皂苷类化合物、三 萜化合物、倍半萜类、有机酸类、多糖、维生素B、维生素C、黄酮类等。枇杷叶中三萜的类型 有1.熊果酸及以熊果酸为母核的三萜类化合物；2.齐墩果酸及以齐墩果酸为母核的三萜 类化合物。目前，对枇杷叶三萜酸研究较多主要是熊果酸和齐墩果酸，三萜酸具有减肥、降 血糖、抗癌、抗肿瘤、抗肝损伤、抗菌消炎和抗病毒等多种生物学活性，开发前景广阔，有望 成为一种高效低毒的多用途新产品。Noreen发现，枇杷叶的乙醇提取物对家兔有明显的降血糖作用。Del^ommasi等 用从枇杷叶甲醇提取物中得到的2α_羟基熊果酸和坡模酸，对遗传性糖尿病小鼠和正 常小鼠均有很好的降血糖作用，其作用机理是化合物2α_羟基熊果酸、坡模酸刺激了 Langerhan' B cells，随之释放大量的胰岛索而起到降血糖的作用。De lemmasi等进一步 研究报道，甲醇提取物分离得到的三萜酸类及倍半萜烯化合物对糖尿病小鼠有明显的降血 糖作用，其作用机制可能是刺激胰腺B细胞，增加胰岛素的释放水平，从而达到降低血糖作 用。王立为等研究了枇杷叶抗炎和止咳作用的有效成分，观察枇杷叶不同分离部分及单体 成分的抗炎及止咳作用。动物实验研究表明，枇杷叶中的枇杷苷、乌苏酸、总三萜酸均能明 显延长二氧化硫气体及枸橼酸喷雾所致豚鼠咳嗽的潜伏期，并明显减少咳嗽次数。Shoko Taniguchill等研究表明，枇杷叶中的2 α，19 α - 二羟基-3_0-乌苏酸具有抗HIV活性，从 中提取的三萜酸类成分对EBV，EA病毒也显示活性。此外，枇杷叶的醋酸乙酯提取物对白色 葡萄球菌、金黄色葡萄球菌、肺炎双球菌、福式痢疾杆菌等均有抑制作用。枇杷叶中熊果酸 还有护肝、抗氧化、增强免疫功能和毒性等作用。熊果酸是枇杷叶中的重要成分。近年来大量的研究发现熊果酸对动物无明显毒、 副作用，安全低毒，可将其作为抗氧化剂应用于医药和食品工业中，因此，开发利用熊果酸 具有广阔的市场前景。常见的枇杷叶中熊果酸的提取方法有水提法和醇提法，已采用的分 离纯化方法主要有活性炭脱色后调酸沉淀法、树脂富集化法和微滤纳滤等方法。本发明的熊果酸的提取方法是采用一种新型的微波辅助旋转回流装置，用溶剂乙 醇提取枇杷叶中的熊果酸，然后经除杂和脱色的工艺后，采用薄层层析的方法纯化，再经乙 醇洗脱、浓缩、干燥得到熊果酸粉末。本发明所采用的微波辅助旋转回流装置能显著提高有 效成分的提取率，节约了生产时间，后处理工序采用薄层层析法，能得到纯度高的产品，本 发明将对熊果酸的生产和研究打下良好的基础。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种新型的熊果酸的制备方法。本发明所说的新型的熊果酸的制备方法，是采用一种新型的微波辅助旋转回流装 置，用溶剂乙醇提取枇杷叶中的熊果酸，然后经除杂和脱色的工艺后，采用薄层层析的方法 纯化，再经乙醇洗脱、浓缩、干燥得到熊果酸粉末。本发明的技术解决方案如下(1)微波辅助旋转回流提取装置的组装在家用微波炉上壁打一圆孔，将旋转蒸发仪旋转器下端的硬质玻璃管从该圆孑L 插入微波炉的炉膛中。在硬质玻璃管下端接圆底烧瓶，旋转器上端接导气瓶和冷凝管，并用 铁夹固定冷凝管，即组成微波辅助旋转回流提取装置。⑵提取称取枇杷叶粉末，将其装入圆底烧瓶中并加入提取剂乙醇。将圆底烧瓶套于旋转 器下端的硬质玻璃管上，开冷凝水，设定旋转器的转速，按微波炉旋转器的启动按钮，使圆 底烧瓶旋转。微波提取，重复操作。提取完毕，依次关闭微波炉、旋转器和冷凝水。打开微 波炉门，取下圆底烧瓶。合并3次提取液，过滤除去残渣，减压回收乙醇，得浸膏。(3)纯化将浸膏依次用石油醚、氢氧化钠水溶液、水洗至洗出液近无色，烘干。再用无水乙 醇加热溶解，加活性炭脱色，滤过。用热乙醇反复洗涤残渣，合并滤液及洗液，蒸去部分乙 醇，然后采用制备薄层分离，最后经乙醇洗脱，浓缩、干燥得熊果酸。本发明采用了一种新型的微波辅助旋转回流装置，用溶剂乙醇提取枇杷叶中的熊 果酸，然后经除杂和脱色的工艺后，采用薄层层析的方法纯化，再经乙醇洗脱、浓缩、干燥得 到熊果酸粉末。与其他提取方法相比，微波辅助提取法具有提取时间短、溶剂消耗及废物产 生量低、提取选择性和提取物的纯度高。通过旋转器的旋转不仅起到了搅拌、防止提取液暴 沸的作用，而且使圆底烧瓶均勻受到微波能辐射，从而使原料更充分吸收微波能，进一步提 高了提取率，缩短了反应时间。
权利要求
1.一种熊果酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)微波辅助旋转回流提取装置的组装在家用微波炉上壁打一圆孔，将旋转蒸发仪旋转器下端的硬质玻璃管从该圆孑L插入 微波炉的炉膛中。在硬质玻璃管下端接圆底烧瓶，旋转器上端接导气瓶和冷凝管，并用铁夹 固定冷凝管，即组成微波辅助旋转回流提取装置。(2)提取称取枇杷叶粉末，将其装入圆底烧瓶中并加入提取剂乙醇。将圆底烧瓶套于旋转器下 端的硬质玻璃管上，开冷凝水，设定旋转器的转速，按微波炉旋转器的启动按钮，使圆底烧 瓶旋转。微波提取，重复操作。提取完毕，依次关闭微波炉、旋转器和冷凝水。打开微波炉 门，取下圆底烧瓶。合并3次提取液，过滤除去残渣，减压回收乙醇，得浸膏。(3)纯化将浸膏依次用石油醚、氢氧化钠水溶液、水洗至洗出液近无色，烘干。再用无水乙醇加 热溶解，加活性炭脱色，滤过。用热乙醇反复洗涤残渣，合并滤液及洗液，蒸去部分乙醇，然 后采用制备薄层分离，最后经乙醇洗脱，浓缩、干燥得熊果酸。
2.根据权利O)中所述的提取，其特征在于枇杷叶粉末过过60目筛；提取溶剂乙醇 的加入量为6-8倍，浓度为90-95% ；微波功率800w，提取时间細化；重复操作3次。
3.根据权利(3)中所述的纯化，其特征在于石油醚的加入量为浸膏量的15-20倍， 氢氧化钠水溶液浓度为；脱色用活性炭用0. 03g/ml, PH3. 0，脱色温度70°C，脱色时间 30min;薄层层析所用展开剂为氯仿丙酮=4 1 (ν/ν)。
全文摘要
本发明公开了一种新型的熊果酸的制备方法。是采用了一种新型的微波辅助旋转回流装置，用溶剂乙醇提取枇杷叶中的熊果酸，然后经除杂和脱色的工艺后，采用薄层层析的方法纯化，再经乙醇洗脱、浓缩、干燥得到熊果酸粉末。采用该法提取熊果酸，原料更充分吸收微波能，溶剂消耗低，提高了提取率，缩短了反应时间。
文档编号C07J63/00GK102070696SQ20091015464
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月23日 优先权日2009年11月23日
发明者吴菁, 陈群 申请人:湖州来色生物基因工程有限公司