专利名称：冰冻浓缩结晶制备绿原酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及天然产物绿原酸的提取分离过程中的浓缩及结晶方法。
背景技术：
目前，植物提取物的浓缩过程通常由加热、常减压蒸馏的办法来实现。但由于长时间加热，可使溶液中的绿原酸分解，使绿原酸产品得率降低。为解决以上问题，研制发明了冰冻浓缩溶液结晶制备绿原酸的新方法。本发明克服了传统浓缩工艺的缺点，对其它被浓缩的溶液中的热敏性成份及易挥发性成份可以起到保护作用。
发明内容
本发明根据绿原酸在不同浓度甲醇溶液中溶解度不同，低温条件下甲醇浓度越小绿原酸溶解度越小的原理实现。将50%甲醇绿原酸溶液在0°C左右结晶，过滤结晶物，分离结晶母液，将结晶母液在-50°C冷冻结冰，加入刨冰机中制成冰末，然后缓慢升温进行离心分离得原液30%体积甲醇绿原酸溶液，该溶液甲醇浓度为90%以上，在此溶液中加入水至甲醇浓度为50%，置于0°C左右温度下再结晶出绿原酸。本发明与现有浓缩结晶技术相比， 可有效地避免溶液中绿原酸的分解，提高绿原酸的收率3%左右。本发明冰冻浓缩结晶制备绿原酸的生产方法在天然产物提取中有着广泛的用途， 常规的溶液浓缩结晶工艺，多采用减压浓缩工艺、加热提高溶解度再降温使其结晶的方法， 对热敏性的绿原酸有破坏作用。冰冻浓缩结晶与现有浓缩结晶技术相比，具有以下优点，整个浓缩过程由于是在低温下进行，绿原酸不分解，可提高绿原酸的结晶率，并对易挥发性成分具有保留作用。此方法中甲醇溶液汽化所需能量大于溶液的结冰所需能量，因此，冰冻浓缩结晶制备绿原酸的能量消耗低于真空浓缩结晶工艺中的能量消耗，具有节约能量作用。实施例子①用50%甲醇绿原酸溶液溶解绿原酸粗结晶，降温0°C左右重结晶，24h，分离结晶体得结晶母液。②将结晶母液置于低温冰箱中-50°C下冷冻结冰。③将冰置于刨冰机中粉碎成冰末。④将冰末置于离心机中升温离心分离，得到原母液体积的30%的高浓度甲醇绿原酸溶液。⑤在0°C左右，向高浓度甲醇绿原酸溶液中加入适量水，使甲醇浓度为50%。⑥将50%甲醇绿原酸溶液置于0°C下，进行重结晶Mh，过滤结晶体，得到含量达 98%以上绿原酸结晶。
权利要求
1.一种绿原酸制备方法，其特征在于本发明是将50%甲醇绿原酸溶液，在0°C结晶， 过滤结晶物，将结晶母液在_50°C冷冻结冰，然后取出冰，用刨冰机将冰粉碎成粉末，将冰末离心分离得原液30%体积溶液，此溶液为高浓度甲醇绿原酸溶液，然后向溶液中加入水至 50%甲醇绿原酸溶液，将该溶液置于0°C条件再结晶，过滤结晶体，真空冷冻干燥，得到含量为98%的绿原酸。利用本方法，不仅可节省能耗，还防止绿原酸被破坏，提高绿原酸的结晶率。
2.按照权利要求1所述的绿原酸制备方法，其特征在于对绿原酸结晶母液冰冻后离心再结晶，提高绿原酸含量及结晶率。
全文摘要
本发明公开了一种绿原酸结晶的生产方法，属于天然产物提取液浓缩的新方法，可用于天然产物分离纯化过程中含水溶液的浓缩和化合物的结晶分离。本发明是将50％甲醇绿原酸溶液在0℃结晶，过滤结晶体，将结晶母液在-50℃冷冻结冰，然后将冰取出，用刨冰机将其破碎成粉末状。将冰末送到离心分离机上进行离心分离，得到高浓度的甲醇绿原酸溶液。然后向溶液中加入水至甲醇浓度为50％甲醇绿原酸溶液。将该溶液置于0℃条件下结晶，分离结晶体，真空冷冻干燥，得含量为98％以上的绿原酸。利用本方法，不仅可节省能量消耗，还可保持甲醇溶液中的绿原酸不被破坏，提高绿原酸的结晶率。
文档编号C07C69/732GK102476997SQ20101055836
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者季晓晖, 李雪松, 王平, 陈德经 申请人:汉中天然谷生物科技有限公司, 陕西理工学院