气相无溶剂无催化合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法

文档序号:3502524阅读:233来源:国知局
专利名称:气相无溶剂无催化合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法
技术领域
本发明涉及一种3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的制备方法,具体说涉及一种无溶剂无 催化合成3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的制备方法。
背景技术
众所周知3-甲基-3-丁烯基-1-醇,以下简称异戊烯醇(3.3. 1),其制备是普林斯 (prins)反应的热缩合过程。反应式为
权利要求
1.一种让气相无溶剂无催化烯醛一步法合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法,其特征 是以多聚甲醛、异丁烯为原料,由如下步骤组成(1)采用固体多聚甲醛与异丁烯先行制浆,再通过热状态解聚变成气相甲醛①解聚是在9.OMPag 15. OMPag压力下进行;②解聚温度是120°C 200°C条件下进行;③停留时间是IOmin 60min;(2)在无溶液剂、催化剂存在下,甲醛与异丁烯经普林斯反应合成3-甲基-3-丁烯 基-ι-醇①反应温度200°C 300°C;②反应压力为9.OMPag Ιδ. OMPag ;③停留时间50min 150min;④烯醛摩尔比为8 15;得到产物中3-甲基-3- 丁烯基-1-醇含量在95wt %以上,精馏后达98wt %以上;其收 率以异丁烯计为90wt%,以多聚聚甲醛计为97wt%。
2.根据权利要求1所述的一种气相无溶剂无催化烯醛一步法合成3-甲基-3-丁烯 基-1-醇)的方法,其特征是异丁烯进行循环回收利用。
全文摘要
一种气相无溶剂无催化合成3-甲基-3-丁烯基-1-醇的方法,用多聚甲醛(PFA)与异丁烯先行制成浆料,再按照工艺条件要求进行解聚,以获得气相甲醛和异丁烯,并在规定条件下进行普林斯反应,这样可以大幅度减少能耗和污染物。产物3-甲基-3-丁烯-1-醇纯度94wt%以上;对多聚甲醛和异丁烯收率分别达到97%和90%。
文档编号C07C29/14GK102060667SQ20101056416
公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者崔永军, 张汉倬, 阿蒙纳蒂 申请人:吉林众鑫化工集团有限公司
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