专利名称：一种同时制备野蔷薇苷和蔷薇苷化合物的方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，具体地说，涉及一种同时制备金樱根中野蔷薇苷和蔷薇苷化合物的方法。
背景技术：
野蔷薇苷和蔷薇苷是金樱根药材的特征性主要活性成分，两个化合物的结构式如下
权利要求
1.一种同时制备野蔷薇苷和蔷薇苷化合物的方法，其特征在于该方法为将金樱根的根茎，粉碎，用提取溶剂提取后，将提取液减压浓缩，进行溶剂萃取或上大孔树脂吸附，并依次用水、30%、40 90%乙醇洗脱，收集40 90%乙醇洗脱物，回收溶剂，再将萃取物或洗脱物经过柱层析分离，或将提取液浓缩至干后，直接经过柱层析分离；将含有野蔷薇苷和蔷薇苷的馏分再次经过硅胶柱层析分离，收集含有野蔷薇苷和蔷薇苷的馏分，得野蔷薇苷和蔷薇苷粗晶，再加入重结晶试剂反复重结晶即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的提取溶剂为水或碳原子数为1-10 个的卤代烷、醇、酮、酯中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的提取是采用加热回流、温浸、渗滤、 超声、索氏提取、超临界萃取或微波萃取中的一种或多种方法组合的方式，进行一次以上的提取、每次提取0. 5-2. 0小时，合并提取液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的重结晶试剂为水或不多于10个碳原子的卤代烷、醇、酮、酯、醚或其混合物。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于其制备步骤具体如下1)取金樱根干燥根，粉碎成粗粉，加入60%乙醇、丙酮、乙酸乙醋、石油醚中的一种或几种试剂，温浸或加热回流提取3次，每次2小时，回流提取，滤过、合并滤液，减压浓缩，得浸膏；2)将步骤1)所得的浸膏加蒸馏水使均勻分散，再以乙酸乙酯进行萃取，合并萃取液， 浓缩回收溶剂，得浸膏；3)将步骤2)所得的浸膏用硅胶柱层析，以体积比为10 0 0 10的氯仿/甲醇的混合溶液进行梯度洗脱，合并相同部分，得到9个主要部位；4)将富含野蔷薇苷和蔷薇苷的部位，以氯仿/甲醇进行反复硅胶柱层析和中压硅胶柱层析，TLC检测合并，收集主含野蔷薇苷的馏份，在氯仿/甲醇混合溶液中重结晶，得白色不定型固体，即野蔷薇苷；收集富含蔷薇苷的馏份，以55%甲醇为洗脱剂反复进行中压反相柱层析，在氯仿/甲醇混合溶液中重结晶，得白色不定型固体，即蔷薇苷。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤幻中所述的梯度洗脱是分别以体积比10 0、9 1、8 2、7 3、6 4、3 3和0 10的氯仿/甲醇溶液进行梯度洗脱。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述的氯仿/甲醇混合溶液中氯仿和甲醇的体积比为10 1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的金樱根为下列植物中的一种或几种蔷薇科植物金樱子、小果蔷薇或粉团蔷薇的新鲜或干燥根和茎。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所获得的野蔷薇苷和蔷薇苷的纯度在 98%以上。
全文摘要
本发明涉及一种同时制备野蔷薇苷和蔷薇苷化合物的方法，该方法为将金樱根的根茎，粉碎，用提取溶剂提取后，将提取液减压浓缩，进行溶剂萃取或上大孔树脂吸附，并依次用水、30％、40～90％乙醇洗脱，收集40～90％乙醇洗脱物，回收溶剂，再将萃取物或洗脱物经过柱层析分离，或将提取液浓缩至干后，直接经过柱层析分离；将含有野蔷薇苷和蔷薇苷的馏分再次经过硅胶柱层析分离，收集含有野蔷薇苷和蔷薇苷的馏分，得野蔷薇苷和蔷薇苷粗晶，再加入重结晶试剂反复重结晶即得。采用本发明方法可同时获得野蔷薇苷和蔷薇苷两种化合物，且纯度较高。
文档编号C07J63/00GK102532243SQ20111002831
公开日2012年7月4日 申请日期2011年1月26日 优先权日2010年12月31日
发明者周艳林, 邹节明 申请人:桂林三金药业股份有限公司