专利名称：一种千里光菲灵碱的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种中药有效成分的提取方法，具体来说是一种千里光菲灵碱的提取方法。
背景技术：
千里光菲灵碱，属吡咯生物碱类化合物，小菱形片状结晶，易溶于氯仿、氯化乙烯， 微溶于乙醇、丙酮，难溶于乙醚、石油醚。来源于菊科千里光属植物千里光的干燥全草，动物实验显示具有解痉作用，对氨甲酰胆碱(Cartachol)引起大鼠及兔的离体肠管的痉挛有较强的解痉作用。千里光是我国应用历史悠久的常用中药。本品以千里光之名始载于《本草拾遗》， 味苦、辛，性寒，具有清热解毒，明目退翳，杀虫止痒之功效。主治流感、上呼吸道感染、肺炎、 急性扁桃腺炎、腮腺炎、急性肠炎、菌痢、黄疽型肝炎、胆囊炎、急性尿路感染、目赤肿瘤翳障、痈肿疖毒、丹毒、湿疹、干湿癣疮、滴虫性阴道炎、烧烫伤等症。主要分布于我国浙江、江苏、安徽等地，广西、云南也有分布。多年来，国内外学者研究表明千里光主要含有以下几类成分黄酮类、酚酸类和生物碱类。千里光的药理作用主要集中在以下几个方面抗菌、抗钩端螺旋体、抗滴虫、保肝、抗氧化及自由基清除活性、HIV抑制作用。对千里光属不同种植物的二次代谢产物研究表明，吡啶咯里西吮类生物碱(即pyrrolizidine alkaloids)是该植物的主要化学成分之一。有文献报道PA存在于千里光属植物的全草，总生物碱含量一般不超过7%。种子、果实、叶中含量较多，自然干燥的叶和细茎中PA含量可占干重的10%左右。在该属植物生长成熟阶段(即花蕾形成期)，PA含量达到峰值。针对千里光S. scandens中PA的研究并不多，Batra等从Dar jeeling产的该种植物中分得光碱Genecionine)和千里光菲灵碱(Seneciphyllin)。现有千里光菲灵碱的提取方法较为复杂，多采用毒性有机试剂提取，再经过硅胶柱或氧化铝柱分离，整个工艺难以工业化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种千里光菲灵碱的提取方法，工艺操作简单， 生产成本较低。为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的一种千里光菲灵碱的提取方法，其特征在于包括以下步骤(1)取千里光药材原料，粉碎至20-40目，加入90%乙醇溶液回流提取2 3次， 合并提取液；(2)上述提取液加入其体积的0. 8-1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓
缩至浸膏；(3)上述浸膏用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性， 再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调ρΗΙΟ-ll，放置结晶，过滤得到结晶；
(4)上述结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品。所述步骤(3)中酸水为3-5%的盐酸或硫酸水溶液。所述步骤(3)中阳离子交换树脂可选D151、HZD_2或HD-8中的一种。所述步骤(3)中碱性醇溶液为PH9-11的乙醇溶液，浓度为70-85%综上所述，本发明存在以下优点高醇提取杂质少、易过滤；采用了交换树脂纯化，处理量大，工艺简单易操作，而且效果好于萃取，实现了工业化目的。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1 取千里光药材原料lkg，粉碎至20目，加入90%乙醇溶液回流提取3次，合并提取液，加入其体积的0. 8%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用5 %的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液上D151阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用4LpHll 的75%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHIO，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品5. 3g，含量为88. %。实施例2 取千里光药材原料lkg，粉碎至40目，加入90%乙醇溶液回流提取2次，合并提取液，加入其体积的的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用5%的硫酸水溶液溶解，过滤，滤液上HZD-2阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用5LpH10 的85%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHIO，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品12. 7g，含量为89.4%。实施例3 取千里光药材原料^g，粉碎至30目，加入90%乙醇溶液回流提取3次，合并提取液，加入其体积的的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用3%的硫酸水溶液溶解，过滤，滤液上HD-8阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用25LpH10 的70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHIO，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品29. 6g，含量为85. 9%。实施例4 取千里光药材原料^g，粉碎至40目，加入90%乙醇溶液回流提取3次，合并提取液，加入其体积的的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用4%的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液上HD-8阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用30LpHll 的75%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHIO，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品28. 4g，含量为91. 3%。实施例5 取千里光药材原料10kg，粉碎至20目，加入90%乙醇溶液回流提取2次，合并提取液，加入其体积的的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，浸膏用3%的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液上D151阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用40LpH9 的85%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pHll，放置结晶，过滤得到结晶，结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品60. 2g，含量为89. 9%。
权利要求
1.一种千里光菲灵碱的提取方法，其特征在于包括以下步骤(1)取千里光药材原料，粉碎至20-40目，加入90%乙醇溶液回流提取2 3次，合并提取液；(2)上述提取液加入其体积的0.8-1%的活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏；(3)上述浸膏用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调ρΗΙΟ-ll，放置结晶，过滤得到结晶；(4)上述结晶用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述一种千里光菲灵碱的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中酸水为3-5%的盐酸或硫酸水溶液。
3.根据权利要求1所述一种千里光菲灵碱的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中阳离子交换树脂可选D151、HZD-2或HD-8中的一种。
4.根据权利要求1所述一种千里光菲灵碱的提取方法，其特征在于所述步骤(3)中碱性醇溶液为PH9-11的乙醇溶液，浓度为70-85%。
全文摘要
本发明涉及一种千里光菲灵碱的提取方法。方法包括以下步骤以千里光药材为原料，粉碎至20-40目，加入90％乙醇溶液回流提取2～3次，合并提取液液，加入活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用碱性醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10-11，放置结晶，滤出结晶，用丙酮重结晶，滤出结晶干燥即得产品。本发明着重于千里光菲灵碱的提取方法，不仅得到高含量千里光菲灵碱，而且易于工业化生产。
文档编号C07D491/16GK102241683SQ20111011794
公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司