专利名称：一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法
技术领域：
本发明涉及一种榴花灵的制备方法，尤其是一种从植物中提取榴花灵的制备方法。
背景技术：
榴花灵(Conodurine),分子式=C43H52N4O5,分子量:704.908，CAS 登录号 2665-57-8,主要存在于夹竹桃科多种植物中，其中夹竹桃科植物药用狗牙花Ervatamia officinalis Tsiang的根中含量丰富。其分子式如下。
CO2超临界萃取压力30MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药· min。CO2超临界萃取时间120min。大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、⑶-180型大孔吸附树脂中的一种。大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为65%。大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。制备所得榴花灵可采用下列方法检测。试验例1 HPLC法测定榴花灵纯度色谱条件
色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇-水(90 10)；流速lmL/ min ；检测波长:286nm ；柱温:30°C。测定方法
精密称取榴花灵ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备榴花灵，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
取药用狗牙花根lOKg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力20MPa，温度30°C，CO2流量lml/g生药·π η， 萃取时间lOOmin，得萃取物，加入到HPD-700型大孔吸附树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集 3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:3，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8 份洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得榴花灵2. 6g，经HPLC检测，纯度为96. 6%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2
取药用狗牙花根lOKg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力40MPa，温度50°C，CO2流量3ml/g生药·π η， 萃取时间150min，得萃取物，加入到H-50型大孔吸附树脂柱上吸附，70%乙醇洗脱，收集8 倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:3，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得榴花灵3. 7g，经HPLC检测，纯度为 95. 5%，UV、IKMSjHNMR^CMffi等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3
取药用狗牙花根lOKg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力30MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药·π η， 萃取时间120min，得萃取物，加入到⑶-180型大孔吸附树脂柱上吸附，65%乙醇洗脱，收集5 倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:3，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得榴花灵3. 4g，经HPLC检测，纯度为 97. 8%，UV、IKMSjHNMR^CMffi等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
权利要求
1.一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成 取药用狗牙花根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-40MPa，温度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，60-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1:3，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述CO2 超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为洲。
3.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述(X)2 超临界萃取压力30MPa，温度40°C，CO2流量2ml/g生药· min。
4.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述CO2 超临界萃取时间120min。
5.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、⑶-180型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为65%。
7.根据权利要求1所述一种从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从药用狗牙花中提取榴花灵的方法，工艺步骤为取药用狗牙花根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中萃取，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩至干，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备榴花灵，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D519/00GK102329330SQ201110143938
公开日2012年1月25日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司