专利名称：一种回收n-甲基吗啉和n-乙基吗啉的新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种回收吗啉生产装置所产生的含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的工艺，可获得高纯度的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉产品，并大量减少排放水中污染物的含量，降低环境的污染。
背景技术：
吗啉生产装置产生含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物，这些共沸物大部分没经处理就排放，造成环境的严重污染，同时排放了非常贵重的化工产品-N-甲基吗啉和N-乙基吗啉，如果能把N-甲基吗啉和N-乙基吗啉加以回收，不但能大量减少排放水中污染物的含量，降低环境的污染，取得社会效益，同时可取得很好的经济效益。
发明内容
吗啉生产装置，脱轻塔塔顶产生含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物，采用液液萃取和精馏相结合的工艺，回收共沸物中的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉，可获得含量 99. 5wt%以上的N-甲基吗啉和99. 5wt%以上的N-乙基吗啉。本发明的技术方案采用液液萃取和精馏相结合的工艺，回收吗啉生产装置中N甲基吗啉、N-乙基吗啉和水共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的工艺流程如说明书附图所示，共沸物物料由液液萃取塔TOOl塔上部进入，苯作为萃取剂由TOOl塔下部进入，共沸物中的N-甲基吗啉和N乙基吗啉在萃取塔内经多级萃取转入到苯中，形成了萃取相，萃余相为水及由共沸物带进来的其它微量组分，从TOOl塔底排出进入废水处理系统，萃取相由TOOl塔顶采出进入萃取剂回收塔T002。在T002塔，塔釜由再沸器E002加热，塔顶汽进入塔顶冷凝器E001， 冷凝冷却后进入萃取剂苯罐VOOl，由苯罐VOOl经泵P001B，一部分作为萃取剂打入TOOl的底部，一部分作回流打入T002的顶部，T002塔塔底得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合物，由泵P002打入N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔T003，T003塔釜由再沸器E004加热， T003塔顶汽进入塔顶冷凝器E003冷凝冷却后进入回流罐V002，然后经泵P003A，一部分打回流，一部分作为N-甲基吗啉产品采出，塔釜液N-乙基吗啉由泵P004送出装置。液液萃取塔TOOl的工艺操作参数操作压力100 llOkpa(a)，温度30 36°C， 萃取剂量/共沸物进料量=4 8 ；萃取塔的理论级数大于5。萃取剂回收塔T002的工艺操作参数操作压力100 120kpa(a)，塔顶温度80 82°C，塔底温度130 i:35°C，回流比0. 5 1. 0，理论板数大于25。N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔T003的工艺操作参数操作压力100 120kpa(a)，塔顶温度115 120°C，塔底温度140 145°C，回流比6 8，理论板数大于 30。
实施例
某企业有一年产3000吨的吗啉生产装置，脱轻塔塔顶每年产生含有N-甲基吗啉、 N-乙基吗啉和水的共沸物1680吨，其组成为N-甲基吗啉3. Owt%,N-乙基吗啉8. Owt%, 水88. 7wt%，其他组分0. 3wt%，本发明建立了如说明书附图所示的工艺，来自吗啉生产装置脱轻塔顶的共沸物物料由液液萃取塔TOOl上部进入，苯作为萃取剂由TOOl塔下部进入， 共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉在萃取塔内经多级萃取转入到苯中，形成了萃取相， 萃余相为水及由共沸物带进来的其它微量组分，从TOOl塔底排出进入废水处理系统，萃取相由TOOl塔顶采出进入萃取剂回收塔T002。在T002塔，塔釜由再沸器E002加热，塔顶汽进入塔顶冷凝器EOOl，冷凝冷却后进入萃取剂苯罐VOOl，由苯罐VOOl经泵POO1，一部分作为萃取剂打入TOOl的底部，一部分作回流打入T002的顶部，T002塔塔底得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合物，由泵P002打入N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔T003，T003塔釜由再沸器E004加热，T003塔顶汽进入塔顶冷凝器E003冷凝冷却后进入回流罐V002，然后经泵P003，一部分打回流，一部分作为N-甲基吗啉产品采出，塔釜液N-乙基吗啉由泵P004 送出装置。液液萃取塔TOOl采用填料塔，其工艺操作参数操作压力IlOkpa(a)，塔底温度 30°C，塔顶温度36°C，萃取剂量/共沸物进料量=4. 5 ；萃取塔的理论级数5。萃取剂回收塔T002的工艺操作参数塔底压力120kpa(a)，塔顶压力103kpa(a)， 塔顶温度81°C，塔底温度135°C，回流比0. 4，塔理论板数35。N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔T003的工艺操作参数塔底压力120kpa(a)，塔顶压力103kpa(a)，塔顶温度118°C，塔底温度145°C，回流比7. 0，塔理论板数35。每年可获得含量大于99.N-甲基吗啉50. 4吨、N-乙基吗啉134. 4吨。
图1是一种回收N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的新工艺流程简图。
权利要求
1.吗啉生产装置，产生含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物，采用液液萃取和精馏相结合的工艺，回收共沸物中的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉。
2.根据权利要求1所述，共沸物物料由液液萃取塔上部进入，萃取剂由萃取塔下部进入，共沸物中的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉在萃取塔内经多级萃取转入到萃取剂中，形成了萃取相，萃余相为水及由共沸物带进来的其它微量组分，从萃取塔塔底排出，萃取相由萃取塔塔顶采出进入萃取剂回收塔。
3.根据权利要求2所述，萃取剂是苯。
4.根据权利要求1和2所述，在萃取剂回收塔，塔釜由再沸器加热，塔顶汽进入塔顶冷凝器冷凝冷却，在萃取剂回收塔塔底得到N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的混合物。
5.根据权利要求1、2和4所述，在萃取剂回收塔塔底得到的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉进入N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔，N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔塔釜由再沸器加热，塔顶汽进入塔顶冷凝器冷凝冷却，塔顶得到N-甲基吗啉，塔釜得到N-乙基吗啉。
6.根据权利要求1和2所述，液液萃取塔的工艺操作参数操作压力100 IlOkpa(a)， 温度30 36°C，萃取剂量/共沸物进料量=4 8 ；萃取塔的理论级数大于5。
7.根据权利要求1和4所述，萃取剂回收塔的工艺操作参数操作压力100 120kpa(a)，塔顶温度80 85°C，塔底温度130 1!35°C，回流比0. 5 1. 0，理论板数大于 25。
8.根据权利要求1和5所述，N-甲基吗啉和N-乙基吗啉精馏塔的工艺操作参数操作压力100 120kpa(a)，塔顶温度115 120°C，塔底温度140 145°C，回流比6 8，理论板数大于30。
全文摘要
吗啉生产装置产生含有N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物，这些共沸物大部分没经处理就排放，造成环境的严重污染，同时排放了非常贵重的化工产品-N-甲基吗啉和N-乙基吗啉，本发明建立一种回收N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的新工艺，可获得高纯度的N-甲基吗啉和N-乙基吗啉产品，并大量减少排放水中污染物的含量，降低环境的污染，取得很大的社会效益和经济效益。
文档编号C07D295/023GK102532060SQ201110212959
公开日2012年7月4日 申请日期2011年7月28日 优先权日2011年7月28日
发明者张吉波, 李晓光, 杨莹, 高维平 申请人:吉林化工学院化工分离技术开发中心