专利名称：酚酞络合剂的制备方法
技术领域：
；本发明属于精细化学品制备领域，尤其是一种酚酞络合剂的制备方法。 技术背景；酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可或缺的化学物品，这种指示性的颜色变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为我们推出的重点。络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。酚酞络合剂(C3tlH28N2O12Hi0I 608.56)是一种络合指示剂，主要能与不少金属离子络合成各种不同颜色的络合物，可测定钙等碱土金属，还可作络合滴定指示剂。微黄色粉末，不溶于水，溶于乙醇、乙醚；熔点182°C。络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高
发明内容
；本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、原料易得、生产周期短的酚酞络合剂的制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种酚酞络合剂的制备方法，步骤如下(1)将酚酞溶于15-25wt%氢氧化钠溶液中，得酚酞钠溶液；(2)将亚氨基二乙酸溶于25-35wt%氢氧化钠溶液中，pH值小于9，得亚氨基二乙酸溶液；(3)将酚酞钠溶液与亚氨基二乙酸钠溶液混合均勻后，在搅拌下逐渐加入甲醛溶液，缓慢升温，搅拌下60-70°C维持7-9小时，冷却后过滤，至滤液清亮；(4)在清亮滤液中加入15-25wt%盐酸至pH值1-2，得白色沉淀，滤出沉淀，用水洗涤，再用无水乙醇洗涤除去水分，然后滤干，于60°C烘干，得酚酞络合剂；所述酚酞甲醛亚氨基二乙酸的重量比为5 4 3。而且，所述甲醛溶液的浓度为30wt%。
本发明的优点和积极效果如下本发明采用的合成方法实用易行可靠，用酚酞、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再乙醇重结晶得到产品，得到的酚酞络合剂纯度高、反应灵敏，是一种高纯的酚酞络合剂。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。仪器及设备搅拌，回流冷凝器，温度计，滴液漏斗，过滤装置。实施例1(对比实施例)将500克酚酞加入到1500毫升乙醇，450毫升30%氢氧化钠溶液，及750毫升水的溶液中。另外，将400克亚氨基二乙酸溶于500毫升30%氢氧化钠溶液及600毫升水的溶液，加入上述酚酞溶液中，用冰冷却，再滴加300毫升37 %甲醛溶液，混勻，低价完毕，装上回流冷凝管，在60-70°C保持慢速搅拌约7-9小时，反应完后，减压除去乙醇，加入7500毫升水，滴加15%盐酸至呈酸性，即析出沉淀，过滤，用乙醇重结晶，可得到酚酞络合剂。实施例2 (本发明)一种酚酞络合剂的制备方法，步骤如下(1)将3000克酚酞溶于4000克20wt%氢氧化钠溶液中，得酚酞钠溶液；(2)将3000克亚氨基二乙酸溶于8000克30wt%氢氧化钠溶液中，pH值不得大于 9，得亚氨基二乙酸溶液；(3)将酚酞钠溶液与亚氨基二乙酸钠溶液混合均勻后，在搅拌下逐渐加入2000克 30%甲醛溶液，缓慢升温，搅拌下60-70°C维持8小时，冷却后过滤，至滤液清亮；(4)在清亮滤液中加入20wt%盐酸至pH值1-2，得白色沉淀，滤出沉淀，用水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤除去水分，然后滤干，于60°C烘干，得成品酚酞络合剂。技术关键及问题的讨论；1.我们采用实例2的方法，方法简便，操作易行，周期短，优势明显。2.本试剂是一种螯合剂，水溶液极不稳定3.反应过程中温度不宜过高，以保持在60_70°C之间。碱性溶液及不稳定，高温易变。4.用稀酸中和适应是沉淀充分，掌握酸度极为重要。5.干燥温度不宜过高，以免呈黄色，结构发生变化。
权利要求
1.一种酚酞络合剂的制备方法，其特征在于步骤如下(1)将酚酞溶于15-25wt%氢氧化钠溶液中，得酚酞钠溶液；(2)将亚氨基二乙酸溶于25-35wt%氢氧化钠溶液中，pH值小于9，得亚氨基二乙酸溶液；(3)将酚酞钠溶液与亚氨基二乙酸钠溶液混合均勻后，在搅拌下逐渐加入甲醛溶液，缓慢升温，搅拌下60-70°C维持7-9小时，冷却后过滤，至滤液清亮；(4)在清亮滤液中加入15-25wt%盐酸至pH值1-2，得白色沉淀，滤出沉淀，用水洗涤， 再用无水乙醇洗涤除去水分，然后滤干，于60°C烘干，得酚酞络合剂；所述酚酞甲醛亚氨基二乙酸的重量比为5 4 3。
2.根据权利要求1所述的酚酞络合剂的制备方法，其特征在于所述甲醛溶液的浓度为 30wt%。
全文摘要
本发明涉及一种酚酞络合剂的制备方法，步骤如下(1)将酚酞溶于15-25wt％氢氧化钠溶液中，得酚酞钠溶液；(2)将亚氨基二乙酸溶于25-35wt％氢氧化钠溶液中，pH值小于9，得亚氨基二乙酸溶液；(3)将酚酞钠溶液与亚氨基二乙酸钠溶液混合均匀后，在搅拌下逐渐加入甲醛溶液，缓慢升温，搅拌下60-70℃维持7-9小时，冷却后过滤，至滤液清亮；(4)在清亮滤液中加入15-25wt％盐酸至pH值1-2，得白色沉淀，滤出沉淀，洗涤，滤干，于60℃烘干，得酚酞络合剂。本发明采用的合成方法实用易行可靠，用酚酞、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再乙醇重结晶得到产品，得到的酚酞络合剂纯度高、反应灵敏，是一种高纯的酚酞络合剂。
文档编号C07D307/83GK102417499SQ20111024511
公开日2012年4月18日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所