专利名称：橡胶塑解剂中间体2,2'-二硝基二苯二硫及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶塑解剂中间体化合物及其制备方法，其属于化学助剂技术领域。塑炼是橡胶加工的第一步，是依靠开炼机或密炼机的强大机械剪切力使橡胶分子链断裂，从而提高生胶的可塑度，它是其它加工步骤的基础。塑炼要消耗大量的能量、劳力和时间，因此，缩短塑炼时间是提高生产效率的重要环节，而添加塑解剂是实现节能节时的行之有效的简便方法，使用塑解剂能提高橡胶塑炼的可塑度和塑炼效率，可缩短塑炼时间三分之一左右，节约能源以及提高劳动生产效率。2，2’ - 二硝基二苯二硫是一种二苯基二硫类硫化塑解剂重要的中间体，研制生产 2，2’ - 二硝基二苯二硫对于合成二苯基二硫类硫化塑解剂，具有重要的应用价值。到目前为止，国内外有关2，2’ - 二硝基二苯二硫的合成报道很少，我们根据2，2’ - 二硝基二苯二硫的结构采用逆合成分析法推导合适的起始原料，合成了 2，2’ - 二硝基二苯二硫化合物。本发明的目的提供一种二苯基二硫类硫化塑解剂重要的中间体，即2，2’ - 二硝基二苯二硫的制备方法。该方法采用以邻硝基氯化苯、工业臭碱、硫粉为原料，在乙醇中合成了 2，2’ - 二硝基二苯二硫，该反应过程简单，得到产品的纯度高。本发明的目的是通过如下技术方案实现的
一种橡胶塑解剂中间体化合物2，2’ - 二硝基二苯二硫，结构式如下本发明还提供了前述橡胶塑解剂中间体化合物2，2’ - 二硝基二苯二硫的制备方法，是按照臭碱、硫粉、乙醇、邻硝基氯化苯的先后顺序，将原料加入反应器中，反应完毕后， 过滤，洗涤、干燥得产品。本发明的特点之一是原料配比的选择是以邻硝基氯化苯为原料，利用其与工业臭碱、硫粉进行取代反应，为提高反应收率，原料配比至关重要，如果采用邻硝基氯化苯过量，对产品的后处理带来很多困难。经反复试验，以邻硝基氯化苯、工业臭碱、乙醇、硫粉的质量比为4-4. 5 :1.6-1.8 :5-6: 0.4 -0. 5为宜。优选的方案中，所述质量比为4. 2 4. 3 1. 65 1. 7 5. 5 5. 9: 0. 45 0. 48 (更加优选的，所述质量比为 4. 2 1. 7 :5. 5 :0. 45)。本发明的特点之二是加料方式的选择采用首先把加入工业臭碱、硫粉加入到反应器(圆底烧瓶)中，然后加入乙醇，待温度升至40-60°C (优选53-58°C，更优选55°C)后，
背景技术：
发明内容再加入邻硝基氯化苯。前面所述的制备方法，优选的方案是，所述臭碱为エ业臭碱。前面所述的制备方法，优选的方案是，反应时间为2 证(更加优选3-4. 5h)0本发明所得产品可以从熔点、核磁共振谱图、X-单晶衍射技术指标来进行衡量。 其制备方法，是将エ业臭碱、硫粉、乙醇置于圆底烧瓶中，开始搅拌，升温至50-60。后，缓 慢加入邻硝基氯化苯，反应时间2 证；反应完毕后，过滤，洗涤、干燥得产品。发明根据 2，2’ - ニ硝基ニ苯ニ硫的结构采用逆合成分析法推导合适的起始原料，采用邻硝基氯化苯、 エ业臭碱、硫粉为原料，该方法反应速度快、反应过程简单，得到的产品纯度高。
图1为本发明的エ艺流程方框图2为某具体实施方式
的合成2，2’ - ニ硝基ニ苯ニ硫的装置示意图；其中1、圆底烧 瓶，2、直形冷凝管3、磁力搅拌器。图3为2，2’ - ニ硝基ニ苯ニ硫的晶体结构图。
具体实施例方式下面结合实施例和附图对本发明作进ー步描述，但保护范围不被此限制。实施例 中各原料或设备均可从市场获得，各种实施方式可參照图1所示的エ艺流程方框图和图2 所示的合成装置示意图进行。实施例1 在反应瓶中加入1. 6gエ业臭碱、加入0. 4g硫粉，5g乙醇，放在磁力搅拌 器上搅拌，待温度升至53°C后，加入4g邻硝基氯化苯，黑色溶液生成，加热回流，反应4. 5h, 有黄色固体生成，冷却、抽滤，干燥、产率95%。所得橡胶塑解剂中间体化合物2，2’ - ニ硝基 ニ苯ニ硫，外观为黄色固体，熔点为298-300°C。结构式如下
权利要求
1. 一种橡胶塑解剂中间体化合物2，2’ - 二硝基二苯二硫，其特征是，结构式如下
2.权利要求1所述的橡胶塑解剂中间体化合物2，2’- 二硝基二苯二硫的制备方法，其特征是，按照臭碱、硫粉、乙醇、邻硝基氯化苯的先后顺序，将原料加入反应器中，反应完毕后，过滤，洗涤、干燥得产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述邻硝基氯化苯、臭碱、乙醇、硫粉的质量比为4 4. 5 1. 6 1. 8 :5 6: 0. 4 0. 5。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述质量比为4.2^4. 3 1. 65^1. 7 5. 5 5. 9: 0. 45 0. 48，优选的所述质量比为4. 2 1. 7 :5. 5 :0. 45。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述臭碱为工业臭碱。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，加入邻硝基氯化苯时，反应器的反应温度为 4(T60°C。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是，所述反应温度为53-58°C。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，反应时间为2 证。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是，反应时间为3-4.证。
全文摘要
本发明提供了一种二苯基二硫类硫化塑解剂中间体即2,2'-二硝基二苯二硫及其制备方法。该制备方法采用以邻硝基氯化苯、工业臭碱、硫粉为原料，在乙醇中合成了2,2'-二硝基二苯二硫，其反应过程简单，得到产品的纯度高。
文档编号C07C323/09GK102558000SQ20111043853
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月25日 优先权日2011年12月25日
发明者张建霞, 李永新, 杜孟成, 柳仁民, 郑崇纳, 黄现强 申请人:聊城大学