专利名称：三甲基镓的提纯系统及提纯方法
技术领域：
本发明涉及金属有机化合物的提纯，尤其涉及ー种三甲基镓的提纯系统及提纯方法。
背景技术：
兆位级(99. 9999%)金属有机化合物(MO源)，诸如三甲基镓、三甲基铝、ニ甲基锌和ニこ基锌等，是制造光电化合物半导体材料的主要金属源，是金属有机化学气相沉积エ艺(Metal-organic Chemical Vapor Deposition,缩写为 M0CVD)和金属有机分子束外延(Metal-Organic Molecular Beam Epitaxy,缩写为Μ0ΜΒΕ)等技术生长制备光电半导体化合物材料(如GaAs、GaN、InP、AlGaAs等化合物半导体超薄型膜材料)的基础源材料。MO源的纯度是其高品质(例如芯片发光強度、防漏电性)的关键。此外，由于MO源对氧、水极的敏感性以及毒性等诸多特性，所以金属有机化合物通常需在极端条件下进行产品的制备、超纯纯化、超纯分析、超纯灌装等任务。尽管业界对三甲基镓的提纯技术已有一定的研究，但在大規模生产上尚有距离，由此需要在提纯系统及提纯方法上进行改迸。
发明内容
基于背景技术的不足，本发明提供了一种三甲基镓的提纯系统及提纯方法，其能简化工艺和设备并从而提高制备效率。为了实现本发明的目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种三甲基镓的提纯系统，包括原料釜，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱，受控连通于原料釜并对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器，受控连通于塔柱、接收塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器，受控连通于冷凝器并接收冷凝器排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱井向塔柱排放三甲基镓冷凝液；馏分罐，受控连通于回流控制器并接收回流控制器排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置，受控连通于馏分罐。为了实现本发明的目的，在本发明的第二方面，本发明提供了一种三甲基镓的提纯方法，包括步骤将三甲基镓粗产品供给到原料釜中进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；将与原料釜连通的塔柱的温度控制为塔柱在三甲基镓蒸汽流动下游的顶部温度为50^120°C,以对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；使塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽进入到冷凝器中，并在冷凝器中使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；使冷凝器排出的三甲基镓冷凝液输送到回流控制器；以及按照回流比30: f 50:1使回流控制器将其接收的三甲基镓冷凝液一部分回流到塔柱中并将其接收的三甲基镓冷凝液其他部分供给到馏分罐中；其中，在将三甲基镓粗产品供给到原料釜之前，由惰性气体供给装置对原料釜、塔柱、冷凝器、回流控制器、以及馏分罐中的空气进行惰性气体置換。本发明的有益效果如下。
本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用常压蒸馏、精馏处理，其能获得高纯度的三甲基镓。本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用常压蒸馏、精馏、冷却、氮气运送，提纯系统所需设备及エ艺简単，从而提高提纯效率。本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用对提纯系统进行抽真空和惰性气体置換，确保操作安全。
图I是根据本发明的三甲基镓的提纯系统的示意图。其中，附图标记说明如下I原料釜2塔柱3冷凝器 4冷阱5回流控制器6馏分罐7惰性气体供给装置8真空泵9真空缓冲罐11进料ロ13原料釜放空ロ 15加热器17釜液出口21塔节23塔柱气相出口31冷凝器气相入口32制冷剂入口33制冷剂出口34冷凝器气相出口35冷凝器放空ロ36冷凝液出口41冷阱气相入口43冷阱出口51回流控制器入口53回流控制器回流ロ 55回流控制器出液ロ 57电磁阀61A前馏分罐61B中间馏分罐61C后馏分罐63A如杜瓦63Β中间杜瓦iip63C后杜瓦65馏分罐总入口66馏分罐总放空ロ 67馏分罐抽真空ロ91真空缓冲罐入口92真空缓冲罐放空ロ 93真空缓冲罐抽真空ロS釜液存储器HP保温装置VfV22控制阀
具体实施例方式下面说明根据本发明的三甲基镓的提纯系统及提纯方法。首先參照
根据本发明的三甲基镓的提纯系统。如图I所示，根据本发明的三甲基镓的提纯系统包括原料釜1，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱2，受控连通于原料釜I并对原料釜I供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器3，受控连通于塔柱2、接收塔柱2排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器5，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱2井向塔柱2排放三甲基镓冷凝液；馏分罐6，受控连通于回流控制器5并接收回流控制器5排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置7，受控连通于馏分罐6并对馏分罐6。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，在一个实施例中，原料釜I包括进料ロ 11，用于供入三甲基镓粗产品；原料釜放空ロ 13，用于使得原料釜I内的气体排空；加热器15，用于加热供入到原料釜I内的三甲基镓粗产品；以及釜液出口 17，用于排出原料釜I内产生的釜液。优选地，原料釜I为间歇釜，更优选为不锈钢间歇釜。优选地，原料釜内填充有Θ环填料。优选地，加热器15采用电加热，以对原料釜I的塔壁进行加热。优选地，釜体是可拆装的。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，在一个实施例中，塔柱2包括塔节21，连通于原料釜I ;以及塔柱气相出ロ 23，设置于塔节21并排出塔柱2的精馏三甲基镓蒸汽。优选地，塔节21为多节，更优选为4节。具体地，第一个塔节21连通于原料釜，最后ー个塔节21设有塔柱气相出口 23。优选地，各塔节21可在其内均布测温ロ(未示出)。优选地，塔节21为拆装式。优选地，塔节21可内填充有Θ环填料。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，冷凝器3包括冷凝器气相入口 31，受控连通于塔柱2并接收塔柱2排出的精馏三甲基镓蒸汽；制冷剂入口 32，将制冷剂受控地供入到冷凝器3中；制冷剂出ロ 33，将进入到冷凝器3中的完成制冷循环的制冷剂排出；冷凝器气相出口 34，排出经由冷凝器气相入口 31进入到冷凝器中且尚未冷凝的精馏三甲基镓蒸汽；冷凝器放空ロ 35，受控连通于冷凝器气相出口 34，用于放空冷凝器3 ;以及冷凝液出口 36，排出冷凝器3中的三甲基镓冷凝液。更具体地，冷凝器气相入口 31受控连通于塔柱气相出口 23。优选地，冷凝器为3为列管式回流冷凝器，且列管式回流冷凝器的水平方向两端由法兰于冷凝器壳体，可拆卸并清洗冷凝器3。优选地，制冷剂可以为水。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，在一个实施例中，回流控制器5包括回流控制器入口 51，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷凝液；回流控制器回流ロ 53，受控连通于塔柱2井向塔柱2排放经由回流控制器入口 51接收的三甲基镓冷凝液；以及回流控制器出液ロ 55，排出经由回流控制器入口 51接收的三甲基镓冷凝液。更具体地，回流控制器入口 51受控连通于冷凝器3的冷凝液出ロ 36。优选地，回流控制器5由电磁阀57控制相对塔柱2的回流比。回流比范围在1:99、9:1。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，在一个实施例中，馏分罐6包括馏分罐总入ロ 65，受控连通于回流控制器5并接收回流控制器5排出的三甲基镓冷凝液；前馏分罐61A，受控连通于馏分罐总入口 65并接收经由馏分罐总入口 65接收的属于前馏分的三甲基镓冷凝液、且设有前杜瓦罐63A;中间馏分罐61B，受控连通于馏分罐总入口 65并接收经由馏分罐总入口 65接收的属于中间馏分的三甲基镓冷凝液、且设有中间杜瓦罐63B ;后馏分罐61C，受控连通于馏分罐总入口 65并接收经由馏分罐总入口 65接收的属于后馏分的三甲基镓冷凝液、且设有后杜瓦罐63C ;馏分罐总放空ロ 66，分别受控连通于前馏分罐61A、中间馏分罐61B、以及后馏分罐61C，用于分别放空前馏分罐61A、中间馏分罐61B、以及后馏分罐61C;馏分罐抽真空ロ 67，分别受控连通于前馏分罐61A、中间馏分iiS 61B>以及后懼分iip 61C，用于分别对如懼分iig61A、中间懼分以及后懼分iip 6IC抽真空。更具体而言，馏分罐总入口 65受控连通于回流控制器出液ロ 55。优选地，前杜瓦罐63A、中间杜瓦罐63B、以及后杜瓦罐63C存储有液氮。通过控制一定回流比，将低沸点(即比三甲基镓的沸点低)前馏分收集至前馏分罐61A，前馏分可以回收再利用；中间馏分罐61B对纯组分三甲基镓(即中间馏分)进行收集；后馏分罐61C将纯组分三甲基镓收集完成后的后懼分收集。 在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，还可包括冷阱4，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷蒸汽。具体地，冷阱4可包括冷阱气相入口 41，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷蒸汽；以及冷阱出ロ 43，用于将经由冷阱气相入口 41接收的三甲基镓冷蒸汽排出。更具体地，冷阱气相入口 41受控连通于冷凝器3的冷凝器气相出ロ 34。当然，冷阱4还可以像冷凝器3 —样设有放空ロ、冷凝液出ロ、制冷剂入ロ、制冷剂出ロ。冷阱4采用的制冷剂可以采用水。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，还可包括惰性气体系统(未示出)，用于将三甲基镓粗产品运送并供入到原料釜I内，且惰性气体系统所使用的惰性气体与惰性气体供给装置7所使用的惰性气体相同。惰性气体可以采用氮气、氩气。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，更具体地，惰性气体供给装置7可受控连通于馏分罐抽真空ロ 67。惰性气体供给装置7可以仅对馏分罐6进行惰性气体置換，也可以通过前述三甲基镓的提纯系统中的构件受控连通关系，而对整个提纯系统或系统的部分构件进行惰性气体置換。惰性气体可以采用氮气、氩气，优选采用氮气。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，还可包括真空系统。在 一个实施例中，所述真空系统可包括真空泵8 ;真空缓冲罐9，受控连通于馏分罐6和真空泵8。优选地，真空泵8为旋片式真空泵。在一个实施例中，真空缓冲罐9受控连通于馏分罐抽真空ロ 67。在一个实施例中，真空缓冲罐9可包括真空缓冲罐入口 91，受控连通于馏分罐6 ;真空缓冲罐放空ロ 92，用于放空真空缓冲罐9 ;真空缓冲罐抽真空ロ 93，受控连通于真空泵8。在另ー个实施例中，真空缓冲罐9受控连通于惰性气体供给装置7 ;具体地，真空缓冲罐9经由真空缓冲罐入口 91受控连通于惰性气体供给装置7。在一个实施例中，真空缓冲罐9受控连通于冷阱4 ;更具体地，真空缓冲罐9经由真空缓冲罐入口 91受控连通于冷阱出口 43。由此，在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，真空泵8不仅可以对馏分罐6抽真空，也可以通过前述三甲基镓的提纯系统中的构件受控连通关系，而对整个提纯系统或系统的部分构件进行抽真空。此外，对于惰性气体供给装置7进行的前述惰性气体置换过程，可以与所述真空系统的抽真空接合，即抽真空然后惰性气体置換，并可以重复多次，从而将相关构件中的空气全部排除干净。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，还可包括釜液存储器S，接收并存储原料釜I排出的釜液。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，还可包括保温装置HP，设置于运送原料釜I排出的釜液的管路系统。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，还可包括保温装置HP，设置于运输馏分罐6排出的馏分的管路系统。更优选地，保温装置HP设置于中间馏分罐61B排出的馏分的管路系统。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，还可包括釜架(未示出)，支撑原料釜I。优选地，釜架的支撑脚为升降式，通过安装在支撑脚上的活动螺帽可调节各支撑脚的高度。当清洗原料釜时，只需要降低支撑脚高度，可方便地将原料釜移开。在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图I所示，存在有22个控制阀νΓν22,分别对应控制相应的管路/入口/出口，以实现相应的受控打开和关闭。优选地，各控制为真空安全阀(Vacuum Relief Valve,缩写为VCR)下面说明根据本发明的三甲基镓的提纯方法。根据本发明的三甲基镓的提纯方法，其采用前面所述的三甲基镓的提纯系统，包括步骤将三甲基镓粗产品供给到原料釜I中进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；将与原料釜I连通的塔柱2的温度控制为塔柱2在三甲基镓蒸汽流动下游的顶部温度为5(T120°C，以对原料釜I供给的三甲基镓蒸汽精馏；使塔柱2排出的精馏三甲基镓蒸汽进入到冷凝器3中，并在冷凝器3中使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；使冷凝器3排出的三甲基镓冷凝液输送到回流控制器5 ；以及按照回流比30: f 50:1使回流控制器5将其接收的三甲基镓冷凝液一部分回流到塔柱2中并将其接收的三甲基镓冷凝液其他部分供给到馏分罐6中；其中，在将三甲基镓粗产品供给到原料釜I之前，由惰性气体供给装置7对原料釜I、塔柱2、冷凝器3、回流控制器5、以及馏分罐6中的空气进行惰性气体置換。在根据本发明的三甲基镓的提纯方法中，优选地，将三甲基镓粗产品供给到原料釜I是通过惰性气体系统(未示出)输送的，且惰性气体系统所使用的惰性气体与惰性气体供给装置7所使用的惰性气体相同。所述惰性气体可以为氮气、氩气，优选采用氮气。在根据本发明的三甲基镓的提纯方法中，优选地，还可包括步骤设置与冷凝器3 受控连通的冷阱4并在冷阱4中对冷凝器3排出的精馏三甲基镓蒸汽进行二次冷凝处理。在根据本发明的三甲基镓的提纯方法中，优选地，还可包括步骤对冷阱4中的空气进行惰性气体置換。在根据本发明的三甲基镓的提纯方法中，优选地，还可包括步骤在进行惰性气体置换时，通过真空泵8对原料釜I、塔柱2、冷凝器3、冷阱4、以及馏分罐6进行抽真空，真空度为KT1H接下来给出根据本发明的三甲基镓的提纯方法的实施例。实施例I通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图I所示的提纯系统(原料釜I为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9)整个系统经抽真空处理达到KT1Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜I中，塔柱2的柱顶温度控制在50°C，常压蒸馏，回流比为30:1，中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。实施例2通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图I所示的提纯系统(原料釜I为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9))整个系统经抽真空处理达到10_2Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜I中，塔柱2的柱顶温度控制在60°C，常压蒸馏，回流比为40:1，中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。实施例3通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图I所示的提纯系统(原料釜I为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9))整个系统经抽真空处理达到10_3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜I中，塔柱2的柱顶温度控制在70°C，常压蒸馏，回流比为50:1，中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。实施例4通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图I所示的提纯系统(原料釜I为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9))整个系统经抽真空处理达到10_3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜I中，塔柱2的柱顶温度控制在80°C，常压蒸馏，回流比为50:1，中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。实施例5
通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图I所示的提纯系统(原料釜I为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9))整个系统经抽真空处理达到10_3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜I中，塔柱2的柱顶温度控制在90°C，常压蒸馏，回流比为45:1，中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。实施例6通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图I所示的提纯系统(原料釜I为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9))整个系统经抽真空处理达到10_3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜I中，塔柱2的柱顶温度控制在100°C，常压蒸馏，回流比为40:1，中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。实施例7通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图I所示的提纯系统(原料釜I为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9))整个系统经抽真空处理达到10_3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜I中，塔柱2的柱顶温度控制在110°C，常压蒸馏，回流比为35:1，中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。实施例8通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图I所示的提纯系统 (原料釜I为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9))整个系统经抽真空处理达到10_3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜I中，塔柱2的柱顶温度控制在120°C，常压蒸馏，回流比为30:1，中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。最后给出实施例1-8的检测结果。检测采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(生产厂家为PE公司，型号为DRC-II)检测无机杂质含量。
该设备的检测条件为温度为18°C 28°C，相対湿度为30 70%,洁净度为1000级。检测原理电感耦合等离子体质谱仪检测方式待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素的含量。表I给出了实施例1-8的检测結果。表I实施例1-8的检测结果(单位ppm)
权利要求
1.一种二甲基嫁的提纯系统，包括原料釜(1 )，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱(2 )，受控连通于原料釜(1)并对原料釜(1)供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器(3 )，受控连通于塔柱(2 )、接收塔柱(2 )排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三 甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器(5)，受控连通于冷凝器(3)并接收冷凝器(3)排出的三甲基镓冷凝液，且 受控连通于塔柱(2)并向塔柱(2)排放三甲基镓冷凝液；馏分罐(6)，受控连通于回流控制器(5)并接收回流控制器(5)排出的三甲基镓冷凝 液；以及惰性气体供给装置(7 )，受控连通于馏分罐(6 )。
2.根据权利要求1所述的三甲基镓的提纯系统，其特征在于，还包括冷阱(4)，受控连通于冷凝器(3 )并接收冷凝器(3 )排出的三甲基镓冷蒸汽。
3.根据权利要求2所述的三甲基镓的提纯系统，其特征在于，还包括惰性气体系统，用于将三甲基镓粗产品运送并供入到原料釜(1)内，且惰性气体系统所 使用的惰性气体与惰性气体供给装置(7 )所使用的惰性气体相同。
4.根据权利要求2所述的三甲基镓的提纯系统，其特征在于，还包括真空系统，所述真 空系统包括真空泵(8)；真空缓冲罐(9 )，受控连通于馏分罐(6 )和真空泵(8 )。
5.根据权利要求1所述的三甲基镓的提纯系统，其特征在于，馏分罐(6)包括馏分罐总入口(65)，受控连通于回流控制器(5)并接收回流控制器(5)排出的三甲基镓冷凝液；前馏分罐(61A)，受控连通于馏分罐总入口(65)并接收经由馏分罐总入口(65)接收的 属于前馏分的三甲基镓冷凝液、且设有前杜瓦罐(63A);中间馏分罐(61B)，受控连通于馏分罐总入口(65)并接收经由馏分罐总入口(65)接收 的属于中间馏分的三甲基镓冷凝液、且设有中间杜瓦罐(63B );后馏分罐(61C)，受控连通于馏分罐总入口(65)并接收经由馏分罐总入口(65)接收的 属于后馏分的三甲基镓冷凝液、且设有后杜瓦罐(63C)；馏分罐总放空口(66)，分别受控连通于前馏分罐(61A)、中间馏分罐(61B)、以及后馏 分罐(61C)，用于分别放空前馏分罐(61A)、中间馏分罐(61B)、以及后馏分罐(61C)；馏分罐抽真空口(67)，分别受控连通于前馏分罐(61A)、中间馏分罐(61B)、以及后馏 分罐(61C)，用于分别对前馏分罐(61A)、中间馏分罐(61B)、以及后馏分罐(61C)抽真空。
6.一种三甲基镓的提纯方法，包括步骤将三甲基镓粗产品供给到原料釜(1)中进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液； 将与原料釜(1)连通的塔柱(2)的温度控制为塔柱(2)在三甲基镓蒸汽流动下游的顶 部温度为5(Tl20°C，以对原料釜(1)供给的三甲基镓蒸汽精馏；使塔柱(2 )排出的精馏三甲基镓蒸汽进入到冷凝器(3 )中，并在冷凝器(3 )中使精馏三 甲基镓蒸汽冷凝；使冷凝器(3)排出的三甲基镓冷凝液输送到回流控制器(5);以及按照回流比30: f 50:1使回流控制器(5)将其接收的三甲基镓冷凝液一部分回流到塔 柱(2)中并将其接收的三甲基镓冷凝液其他部分供给到馏分罐(6)中；其中，在将三甲基镓粗产品供给到原料釜(1)之前，由惰性气体供给装置(7)对原料釜 (1)、塔柱(2)、冷凝器(3)、回流控制器(5)、以及馏分罐(6)中的空气进行惰性气体置换。
7.根据权利要求6所述的三甲基镓的提纯方法，其特征在于，将三甲基镓粗产品供给 到原料釜(1)是通过惰性气体系统输送的，且惰性气体系统所使用的惰性气体与惰性气体 供给装置(7)所使用的惰性气体相同。
8.根据权利要求6所述的三甲基镓的提纯方法，其特征在于，还包括设置与冷凝器(3) 受控连通的冷阱(4)并在冷阱(4)中对冷凝器(3)的排出的精馏三甲基镓蒸汽进行二次冷 凝处理。
9.根据权利要求8所述的三甲基镓的提纯方法，其特征在于，还包括步骤在将三甲基 镓粗产品供给到原料釜(1)之前，对冷阱(4)中的空气进行惰性气体置换。
10.根据权利要求9所述的三甲基镓的提纯方法，其特征在于，还包括步骤在进行惰 性气体置换时，通过真空泵(8)对原料釜(1)、塔柱(2)、冷凝器(3)、冷阱(4)、回流控制器 (5)以及馏分罐(6)进行抽真空，且真空度在10_^10_3Pa。
全文摘要
本发明提供了一种三甲基镓的提纯系统以及提纯方法。所述三甲基镓的提纯系统包括原料釜，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱，受控连通于原料釜并对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器，受控连通于塔柱、接收塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器，受控连通于冷凝器并接收冷凝器排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱并向塔柱排放三甲基镓冷凝液；馏分罐，受控连通于回流控制器并接收回流控制器排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置，受控连通于馏分罐。本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法能获得高纯度的三甲基镓。
文档编号C07F5/00GK102659824SQ201210138980
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月4日 优先权日2012年5月4日
发明者刘留, 朱世会, 朱世明, 朱刘 申请人:广东先导稀材股份有限公司