专利名称：三乙醇胺的制备方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种三乙醇胺的制备方法。
背景技术：
三乙醇胺是使用比较广泛的一种产品，它广泛应用在水泥行业、聚氨酯行业以及化妆品行业和医药行业。近年来对它的需求呈上涨趋势。三乙醇胺是由氨水和环氧乙烷反应制得，目前的制备工艺中，环氧乙烷需要在高温下汽化进料，既消耗了大量的能量，又具有很高的危险性，所以发明一种生产三乙醇胺的新工艺新方法来提升质量和效益很重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种三乙醇胺的制备方法，通过改变原料的进料方式，并且加速反应的进程，制备的三乙醇胺具有质量稳定、收率高、生产周期短等优点，而且有效降·低了生产成本,满足了市场需求。本发明所述的一种三乙醇胺的制备方法，包括以下步骤(I)按照重量份数计，先将f 2份液氨配制成浓度为2(T25%的氨水溶液注入反应容器，再将5 10份的环氧乙烷直接由计量罐增压0. I 0. 2mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；(2)靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温至反应温度，再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，2飞小时反应结束，制得三乙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为30°C 60°C，反应压力(TO. 2mpa ；(3)制得的三乙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。本发明的优点在于(1)环氧乙烷不用汽化，直接由计量罐增压进入反应容器与氨水反应，靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温后再经反应容器上设置的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，在近似于常温、常压下制得三乙醇胺原液，再经蒸馏釜提纯，即制得三乙醇胺产品。(2)本发明是采用液相进料、外循环降温、雾化喷射反应工艺，既解决了背景技术中环氧乙烷高温下在计量罐中自聚问题，又消除了蒸汽加热汽化的危险性；自聚物少，计量罐不用定期吹扫。(3)采用本发明工艺可使物料反应快速完全，增大了反应物料接触的比表面积，减少了副反应，使原料消耗低，产品收率高。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明做进一步说明。实施例I :按照以下步骤制备三乙醇胺(I)按照重量份数计，先将I份液氨配制成浓度为25%的氨水溶液注入反应容器，氮气置换3次，侧氧含量< 150ppm。再将10份的环氧乙烷直接由计量罐增压0. Impa进入反应容器内与氨水溶液反应；
(2)靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温至反应温度，再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，3小时反应结束，制得三乙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为45°C，反应压力0. Impa ；(3)制得的三乙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。实施例2:按照以下步骤制备三乙醇胺(I)按照重量份数计，先将I份液氨配制成浓度为20%的氨水溶液注入反应容器，氮气置换3次，侧氧含量< 150ppm。再将9份的环氧乙烷直接由计量罐增压0. 2mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；(2)靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温至反应温度，再经反应容 器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，5小时反应结束，制得三乙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为30°C，真空反应；(3)制得的三乙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。实施例3 按照以下步骤制备三乙醇胺(I)按照重量份数计，先将I. 3份液氨配制成浓度为20%的氨水溶液注入反应容器，氮气置换3次，侧氧含量< 150ppm。再将10份的环氧乙烷直接由计量罐增压0. 2mpa进入反应容器内与氨水溶液反应；(2)靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温至反应温度，再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，2小时反应结束，制得三乙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为60°C，反应压力0. 2mpa ；(3)制得的三乙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。
权利要求
1.一种三乙醇胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)按照重量份数计，先将广2份液氨配制成浓度为2(T25%的氨水溶液注入反应容器，再将5 10份的环氧乙烷直接由计量罐增压0. I 0. 2mpa进入反应容器内与氨水溶液反应; (2)靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温至反应温度，再经反应容器内设的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，2飞小时反应结束，制得三乙醇胺原液，其中，反应容器内的温度为30°C 60°C，反应压力(TO. 2mpa ； (3 )制得的三乙醇胺原液进入蒸馏釜，将原液中的水份蒸出，制成三乙醇胺。
全文摘要
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种三乙醇胺的制备方法，由氨水和环氧乙烷作为原料，其中环氧乙烷不用汽化，直接由计量罐增压进入反应容器与氨水反应，靠外循环泵将反应容器内的物料移出经换热器降温后再经反应容器上设置的静态雾化喷射器喷入反应容器内，使物料加速反应，在近似于常温、常压下制得三乙醇胺原液，再经蒸馏釜提纯，即制得三乙醇胺产品。本发明是采用液相进料、外循环降温、雾化喷射反应工艺，既解决了背景技术中环氧乙烷高温下在计量罐中自聚问题，又消除了蒸汽加热汽化的危险性；自聚物少，计量罐不用定期吹扫。本发明工艺可使物料反应快速完全，增大了反应物料接触的比表面积，减少了副反应，使原料消耗低，产品收率高。
文档编号C07C213/04GK102718667SQ20121021485
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者王国强, 耿佃勇, 荆晓东 申请人:淄博德信联邦化学工业有限公司