一种高转化率的硼酸三苯酯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于实验室用有机化合物合成技术领域，具体涉及一种高转化率的硼酸三苯酯的合成方法。
【背景技术】
[0002]硼酸三苯酯是一种高级硼酸酯，属于芳环硼酸，是一种极其有用的中间体。芳环硼酸是具有单苯环或多环芳烃的硼酸化合物，各种取代的芳环硼酸是重要的有机合成中间体及医药、农药中间体，在制备生物活性试剂或材料研宄上也有广泛的应用。取代芳环苯硼酸作为重要的有机中间体，广泛应用于Suzuki交叉偶联反应、氨基酸的不对称合成、氨基化合物催化剂等。因此，硼酸三苯酯的用途相当的广泛，研宄出比较好的硼酸三苯酯合成工艺具有比较重要的意义。
[0003]合成硼酸三苯酯的重要原料是苯酚，由于苯酚的熔点较高，在常温下是白色晶体，所以反应时需要融化，形成均相反应体系，便于反应的进行。又因为苯酚的分子量较大，反应生成高分子量的酯比较难，因此在世界上硼酸三苯酯的合成难度都较大。现有的合成方法主要由硼酸苯酚酯化法和酯交换法，这两种方法产品转化率均低，还不能满足使用需求。
【发明内容】
[0004]发明目的:针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，为实验室研宄硼酸三苯酯的合成提供良好的装置基础，满足使用需求。
[0005]技术方案:为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为:
一种高转化率的硼酸三苯酯的合成方法:在硼酸三苯酯的合成装置中，加入24.7g硼酸、188g苯酚和75g甲苯，加热到155°C，然后程序升温反应5~6h，最终达到195°C，得到硼酸三苯酯粗产品。
[0006]所述的程序升温反应为:155。。，Ih; 165。。，Ih ; 175。。，Ih ; 185。。，Ih ;195°C，l~2h。
[0007]所述的合成装置包括反应容器、温度计、导流管、回收管、冷凝回流管以及程序升温仪，反应容器固定安装在程序升温仪上，由程序升温仪对反应容器进行阶段性的保温和加热，温度计通过反应容器上的接口插入反应容器内，对反应体系进行测温，导流管连接在反应容器上的一个接口上，并与回收管连通，回收管的上端连通冷凝回流管，下端设有出
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[0008]在所述的出口上设有阀门。
[0009]所述的出口为锥形出口。
[0010]在所述的反应容器为圆底容器，容器上设有不少于三个接口。
[0011]在所述的冷凝回流管与外设的冷凝水连通。
[0012]有益效果:与现有技术相比，本发明的高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，在专用装置中，当加入硼酸0.4mol，苯酸2mol，并加入75g甲苯，反应5?6h，硼酸的转化率能够达到90%以上。具有很好的实用性。
【附图说明】
[0013]图1是高转化率的硼酸三苯酯的合成方法的结构示意图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图对本发明做进一步的解释。
[0015]如图1所示，高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，主要部件包括反应容器1、温度计2、导流管3、回收管8、冷凝回流管6以及程序升温仪7，反应容器I固定安装在程序升温仪7上，由程序升温仪7对其进行阶段性的保温和加热，温度计2通过反应容器I上的接口插入容器内，对反应体系进行测温，导流管3连接在反应容器I上的一个接口上，并与回收管8连通，回收管8的上端连通冷凝回流管6，下端设有阀门5，阀门5的下端设有锥形出口4。
[0016]利用上述高转化率的硼酸三苯酯的合成方法进行硼酸三苯酯的合成时，先加入反应原料(硼酸、苯酚等)到反应容器I中，然后开始加热反应，由于该装置上设有回收管8和冷凝回流管6，可以及时的去除反应中所产生的水等副产物，使得产品的转化率得到了有效地提尚。
[0017]在上述反应装置中，加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，加热到155°C，在此温度下反应一个小时，升温10°c，并再反应一个小时，以此类推，反应5个小时，最终达到195 °C，得到粗产品。
[0018]由于反应过程中产品会存在损失，且测量不便，水和甲苯不互相溶解，通过反应是生成的水的重量来进行换算，看硼酸的转化率是多少。甲苯和水也会互溶一小部分，所以得到的水用气相色谱来进行分析，根据所出的峰来算出水中所含的微量的甲苯的含量，从而算出硼酸的实际的转化率。经计算，硼酸的转化率能够达到90%以上。
【主权项】
1.一种高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在硼酸三苯酯的合成装置中，加入24.7g硼酸、188g苯酚和75g甲苯，加热到155°C，然后程序升温反应5~6h，最终达到195°C，得到硼酸三苯酯粗产品。
2.根据权利要求1所述的高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:所述的程序升温反应为:155。。，Ih ; 165。。，Ih ; 175。。，Ih ; 185。。，Ih ;195°C，l~2h。
3.根据权利要求1所述的高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:所述的合成装置包括反应容器(I)、温度计(2)、导流管(3)、回收管(8)、冷凝回流管(6)以及程序升温仪(7 )，反应容器(I)固定安装在程序升温仪(7 )上，由程序升温仪(7 )对反应容器(I)进行阶段性的保温和加热，温度计(2)通过反应容器(I)上的接口插入反应容器(I)内，对反应体系进行测温，导流管(3)连接在反应容器(I)上的一个接口上，并与回收管(8)连通，回收管(8 )的上端连通冷凝回流管(6 )，下端设有出口( 4 )。
4.根据权利要求3所述的高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在所述的出口(4)上设有阀门(5)。
5.根据权利要求3所述的高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在所述的出口(4)为锥形出口。
6.根据权利要求3所述的高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在所述的反应容器(I)为圆底容器，容器上设有不少于三个接口。
7.根据权利要求3所述的高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在所述的冷凝回流管(6)与外设的冷凝水连通。
【专利摘要】本发明公开了一种高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，在硼酸三苯酯的合成装置中，加入24.7g硼酸、188g苯酚和75g甲苯，加热到155℃，然后程序升温反应5~6h，最终达到195℃，得到硼酸三苯酯粗产品。本发明的高转化率的硼酸三苯酯的合成方法，在专用装置中，当加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反应5～6h，硼酸的转化率能够达到90%以上。具有很好的实用性。
【IPC分类】C07F5-04
【公开号】CN104530108
【申请号】CN201410656661
【发明人】钱烽, 钱兵荣
【申请人】南通鸿志化工有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月18日