四联苯基硼钾的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种四联苯基硼钾的合成方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种四联苯基硼钾合成方法，本发明合成步骤简单、成品 得率高、杂质含量低。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0005] 本发明的优点和积极效果是：
[0006] 1、本发明合成的四联苯基硼钾的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和 生物实验提供高纯度的标样或样品。
[0007] 2、本发明提供了四联苯基硼钾的合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物 的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0008] 图1为四联苯基硼钾的核磁图。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0010] 合成路线
[0012] -种四联苯基硼钾的合成方法，步骤如下：
[0013] 1、产品2的合成
[0014]
[0015] 在500ml三口瓶中，加入2. 47克镁屑，200ml无水THF，一粒碘粒，将20g化合物1 溶于100ml无水THF并置于恒压滴液漏斗中，氮气保护下滴加稍许化合物1于反应瓶中，油 浴加热到70°C至THF回流，待碘颜色褪去，反应引发，关掉加热，缓慢滴加1的THF溶液，滴 加完毕60°C搅拌2h。冷却至室温待用。
[0016] Notebook: 1213100
[0017] 2、产品3的合成
[0018]
[0019] 将2. 12g氟硼酸钾加入到2的反应液里，氮气保护下室温搅拌48h。配置10%的 碳酸钾溶液300ml，将反应液倒入碳酸钾溶液里，加入400ml二氯甲烷搅拌0. 5h，抽滤，粥状 滤饼再用200ml二氯甲烷搅拌洗涤。合并有机相干燥，旋干，得到粗品20g。将粗品加入代 200mlPE:EA= 5:1的混合溶剂中，搅拌lOmin抽滤干燥，得到10g白色固体。
[0020] Notebook:1213100NMR:1213100001(300MHzDMS0)〇
【主权项】
1. 一种四联苯基硼钾的合成方法，其特征在于：步骤如下： (1)产品2的合成在500ml三口瓶中，加入2. 47克镁屑，200ml无水THF，一粒碘粒，将20g化合物1溶于 100ml无水THF并置1于恒压滴液漏斗中，氮气保护下滴2加稍许化合物1于反应瓶中，油 浴加热到70°C至THF回流，待碘颜色褪去，反应引发，关掉加热，缓慢滴加1的THF溶液，滴 加完毕60°C搅拌2h ;冷却至室温待用； Notebook:1213100 ⑵产品3的合成将2. 12g氟硼酸钾加入到2的反应液里，氮气保护下室温搅拌48h ;配置10 %的碳 酸钾溶液300ml，将反应液倒入碳酸钾溶液里，加入400ml二氯甲烷搅拌0. 5h，抽滤，粥状 滤饼再用200ml二氯甲烷搅拌洗涤；合并有机相干燥，旋干，得到粗品20g，将粗品加入代 200mlPE:EA = 5:1的混合溶剂中，搅拌lOmin抽滤干燥，得到10g白色固体。
【专利摘要】本发明公开了一种四联苯基硼钾的合成方法，步骤如下：⑴产品2的合成，在500ml三口瓶中，加入2.47克镁屑，200ml无水THF，一粒碘粒，将20g化合物1溶于100ml无水THF并置于恒压滴液漏斗中，氮气保护下滴加稍许化合物1于反应瓶中，油浴加热到70℃至THF回流，待碘颜色褪去，反应引发，关掉加热，缓慢滴加1的THF溶液，滴加完毕60℃搅拌2h；冷却至室温待用；⑵产品3的合成。本发明提供了四联苯基硼钾的合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【IPC分类】C07F5/02
【公开号】CN105272996
【申请号】CN201410331529
【发明人】王帮臣
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年7月14日