专利名称：1,3-二羟基金刚烷的生产方法
1, 3- 二羟基金刚烷的生产方法技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种1，3- 二羟基金刚烷的生产方法。
背景技术：
现有的光刻胶单体化合物1，3- 二羟基金刚烷的生产方法中，由于投料方式、加料比例、后处理过程等方面存在一定的问题，使其得到的产品杂质多，不好提纯，导致生产效率低，反应不好控制，操作麻烦。发明内容
本发明的目的在于提供一种在投料方式、加料比例、后处理过程等方面有所改进，能提高产率、降低生产成本、实现大工业化生产的1，3- 二羟基金刚烷的生产方法。
本发明的技术方案如下:
一种1，3- 二羟基金刚烷的生产方法，它包括两步反应和一步后精制处理，第一步:在铁的催化作用下，金刚烷和溴发生溴代合成反应，并用亚硫酸氢钠除去多余的溴，再经过重结晶得到1，3-二溴金刚烷；第二步:1，3-二溴金刚烷与甲酸和甲酸钠反应生成1，3- 二羟基金刚烷；第三步:产品后精制处理；上述化学反应式如下:
权利要求
1.一种1，3-二羟基金刚烷的生产方法，其特征在于，它包括两步反应和一步后精制处理，第一步:在铁的催化作用下，金刚烷和溴发生溴代合成反应，并用亚硫酸氢钠除去多余的溴，再经过重结晶得到1，3_ 二溴金刚烷；第二步:1，3-二溴金刚烷与甲酸和甲酸钠反应生成1，3- 二羟基金刚烷；第三步:产品后精制处理；上述化学反应式如下:
2.如权利要求1所述的1，3-二羟基金刚烷的生产方法，其特征在于，其中，第一步反应操作步骤如下: (以下均为重量百分比或倍数，均按金刚烷的量为基准加入) 1)洗釜； 2)将4倍的溶剂二氯甲烷投入反应釜中； 3)开启搅拌桨，按金刚烷8%的量投入铁； 4)投入2.125倍的液溴； 5)将釜温降至35°C，开启引风机，缓慢加入金刚烷，投入5%的金刚烷后，取样检测，当产品峰大于中间体峰时，降温至20-25°C，继续投料，投料速度:lkg/10分钟； 6)金刚烷全部加完后，控制温度25-30°C，观察冷凝器颜色深浅，当冷凝器颜色变浅后，取样化验，根据化验结果确定能否进入下一步工序； 7)缓慢升温至回流，3h后检测中间体含量，升温回流直至中间体含量小于5%； 8)降温至40°C，缓慢加入1.5倍的水，控制温度小于500C ； 9)静止分层；下层分至3#釜，上层打入尾气吸收釜； 10)3#釜中，预先加入1.5的水和25%的亚硫酸氢钠配成溶液；等料放入后，搅拌，静止分层；下层放入4#釜，上层作废水处理； 11)4#釜中，预先加入1.5的水和25%的亚硫酸氢钠配成溶液；等料放入后，搅拌，静止分层；下层打入6#釜，上层作废水处理； 12)6#釜开蒸汽升温至釜温70°C，回收溶剂二氯甲烷； 13)搅拌降温至45°C，抽入1.25倍的乙醇； 14)加热回流，蒸出80°C以下的馏分；再回流30分钟； 15)降温至20-25°C，放料离心过滤；过滤后的固体1，3-二溴金刚烷装桶，过滤后的母液打入5#釜常压浓缩，至搅拌桨搅不到时，趁热放料，提取残余晶体1，3-二溴金刚烷； 第二步反应操作步骤如下:(以下均为重量百分比或倍数，均按1，3-二溴金刚烷的量为基准加入) 1)洗釜； 2)将50%的甲酸钠投入反应釜，然后投入1，3-二溴金刚烷。
3)开启真空，抽入2倍的甲酸，开蒸汽升温； 4)升温至50°C以上，开启搅拌桨； 5)继续升温至120°C后，保温回流； 6)回流10小时，常压浓缩出75%加入的甲酸后，降温至100°C，加入I倍的水； 7)在80-85°C保温4小时，取样检测；确定反应到终点时，加入10%的乙酸乙酯，降温至20-25 °C放料离心过滤； 8)过滤后的固体1，3-二羟基金刚烷用水洗涤；母液减压浓缩，提取残余晶体1，3_二轻基金刚烧； 9)离心过滤所得固体，打浆，再离心过滤；最后过滤所得固体装桶称量，即得粗品I,3- 二羟基金刚烷； 第三步产品后精制处理操作步骤如下: (以下均为重量百分比或倍数，均按1，3-二羟基金刚烷的量为基准加入) 1)向脱色釜中加入4倍的无水甲醇，开启搅拌； 2)向釜内投入粗品1，3-二羟基金刚烷，升温回流30分钟； 3)略降温至无回流，压滤至精制釜，浓缩甲醇； 4)回收出3.2倍甲醇后，降温，抽入2.7倍的乙酸乙酯； 5)升温回流30分钟后，降温至20-25°C，降温放料离心过滤；过滤后的固体用乙酸乙酯淋洗，甩干装入真空烘箱，60-65 °C烘干，过筛包装。
3.如权利要求1或2所述的1，3- 二羟基金刚烷的生产方法，其特征在于，此方法最终得到产品的收率> 90%，产品的纯度即1，3- 二羟基金刚烷的含量彡99%。
全文摘要
本发明公开了一种1,3-二羟基金刚烷的生产方法。它包括两步反应和一步后精制处理，第一步在铁的催化作用下，金刚烷和溴发生溴代合成反应，并用亚硫酸氢钠除去多余的溴，再经过重结晶得到1,3-二溴金刚烷；第二步1,3-二溴金刚烷与甲酸和甲酸钠反应生成1,3-二羟基金刚烷；第三步产品后精制处理；其中，第一步反应先加入液溴，再将金刚烷缓慢加入液溴中，这样反应效果更好，得到的收率更高。该方法最终得到产品的收率＞90%，产品的纯度即1,3-二羟基金刚烷的含量≥99%。本发明提供的1,3-二羟基金刚烷的生产方法，在投料方式、加料比例、后处理过程等方面有所改进，能提高产率、降低生产成本、实现大工业化生产。
文档编号C07C29/00GK103214348SQ201210364779
公开日2013年7月24日 申请日期2012年9月26日 优先权日2012年9月26日
发明者傅志伟, 贺宝元 申请人:上海博康精细化工有限公司