专利名称：一种高纯度喹啉分离提纯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种喹啉提纯工艺，尤其是涉及一种高纯度喹啉分离提纯工艺。
背景技术：
工业上，喹啉主要从煤焦油洗油中提取或化学合成。煤焦油提取是传统的方法，煤焦油通过酸、碱处理，以及精馏提纯或重结晶等一系列步骤，生产喹啉产品。化学合成法，通常以苯胺或邻氨基苯甲酸等芳胺类化合物为起始原料，与不饱和醛或酮发生加成反应得到喹啉类化合物。煤焦油洗油中提取喹啉的传统工艺，不可避免地含有吲哚等杂质，喹啉含量一般在97%以下。合成工艺，虽然产品纯度可以达到99%，但生产成本非常高，无法工业化。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种成本低、可工业化生产的高纯度喹啉分离提纯工艺。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种高纯度喹啉分离提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤(I)将粗喹啉输入精馏塔中，在操作温度160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa, 回流比3 8的条件下进行减压精馏，每小时取样分析，当喹啉含量上升至大于90%后，杂质甲基萘含量小于3%且杂质吲哚含量小于2%时，开始切割馏分至中间槽A，当杂质甲基萘含量超过3 %或杂质吲哚含量超过2 %，停止切割馏分至中间槽A，改为进常规中间槽；(2)将中间槽A中的物料，再次输入精馏塔进行二次精馏，二次精馏的操作温度 160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小时取样分析，当喹啉含量上升至 98 %，杂质甲基萘含量小于I. 2%且杂质吲哚含量小于O. 5%时，开始切割组分至指定中间槽B，一段时间后，若喹啉含量直接达到99%，则收入成品槽，若喹啉含量低于99%继续切割至中间槽B，至杂质甲基萘含量超过I. 2%或杂质吲哚含量超过O. 5%时，停止切割馏分至中间槽B，改为进常规中间槽；(3)将中间槽B的物料，输入精馏塔进行三次精馏，三次精馏的操作温度160 1850C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小时取样分析，喹啉含量上升至99%开始收集成品。所述的粗喹啉是将煤焦油洗油，通过酸、碱洗涤获得的。所述的精馏塔采用间歇釜蒸馏塔。与现有技术相比，本发明具有以下优点(I)用常规合成工艺生产99%喹啉，收得率相对较低，成本很高；而本工艺采用蒸馏工艺，成本低，可以适用于大型工业化生产。(2)现有的原煤焦油洗油分离提纯喹啉，纯度最高到97%，本工艺则通过专有的技术方法及设备，合理切割馏分，获得纯度99%以上的产品。
(3)本发明在不改变原工艺设备条件下，通过合理控制馏分，尤其是控制馏分杂质含量，获得高纯度喹啉，而且在日常生产中即可实现批量生产。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例I一种高纯度喹啉分离提纯工艺，包括以下步骤将煤焦油洗油，通过酸、碱洗涤获得的粗喹啉，粗喹啉中喹啉组分含量58%，甲基萘含量2. 41%，吲哚含量1.45%。(I)将粗喹啉输入间歇釜蒸馏塔中，在操作温度160 185°C，真空度-O. 08
O.09Mpa，回流比3 8的条件下进行减压精馏，每小时取样分析，喹啉含量上升至90. 31% (大于90% )，此时甲基萘含量2. 87% (小于3% )，B引哚含量I. 36% (小于2%)，开始切割馏分至中间槽A，一段时间后喹啉含量91. 27%，此时，甲基萘含量3. 42% (超过3%)或吲哚含量2. 09% (超过2% )，停止切割馏分至中间槽A，改为去常规中间槽；(2)将中间槽A中的物料，再次输入间歇釜蒸馏塔进行二次精馏，二次精馏的操作温度160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小时取样分析，喹啉含量上升至98. 03% (大于98% )，此时甲基萘含量I. 18% (小于I. 2% )，吲哚含量O. 14% (小于O. 5% )，开始切割组分至指定中间槽B，一段时间后，喹啉含量直接达到99%时，收入成品槽，若喹啉含量低于99%后继续切割至中间槽B，喹啉含量97. 38%,甲基萘含量1.22% (超过I. 2%)或吲哚含量O. 57% (超过0.5% )，停止切割馏分至中间槽B，改为进常规中间槽；(3)将中间槽B的物料，输入间歇釜蒸馏塔进行三次精馏，三次精馏的操作温度 160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小时取样分析，喹啉含量上升至 99%开始收集成品，除成品外其他懼分作为98%广品。
权利要求
1.一种高纯度喹啉分离提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)将粗喹啉输入精馏塔中，在操作温度160 185°C，真空度-O.08 O. 09Mpa,回流比3 8的条件下进行减压精馏，每小时取样分析，当喹啉含量上升至大于90%后，杂质甲基萘含量小于3%且杂质吲哚含量小于2%时，开始切割馏分至中间槽A，当杂质甲基萘含量超过3 %或杂质吲哚含量超过2 %，停止切割馏分至中间槽A，改为进常规中间槽；(2)将中间槽A中的物料，再次输入精馏塔进行二次精馏，二次精馏的操作温度160 185°C，真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小时取样分析，当喹啉含量上升至98%， 杂质甲基萘含量小于I. 2%且杂质吲哚含量小于O. 5%时，开始切割组分至指定中间槽B， 一段时间后，若喹啉含量直接达到99%，则收入成品槽，若喹啉含量低于99%继续切割至中间槽B，至杂质甲基萘含量超过I. 2%或杂质吲哚含量超过O. 5%时，停止切割馏分至中间槽B，改为进常规中间槽；(3)将中间槽B的物料，输入精馏塔进行三次精馏，三次精馏的操作温度160 185°C， 真空度-O. 08 O. 09Mpa,回流比3 8，每小时取样分析，喹啉含量上升至99%开始收集成品O
2.根据权利要求I所述的一种高纯度喹啉分离提纯工艺，其特征在于，所述的粗喹啉是将煤焦油洗油，通过酸、碱洗涤获得的。
3.根据权利要求I所述的一种高纯度喹啉分离提纯工艺，其特征在于，所述的精馏塔采用间歇釜蒸馏塔。
全文摘要
本发明涉及一种高纯度喹啉分离提纯工艺，包括以下步骤(1)将粗喹啉输入精馏塔中，减压精馏，每小时取样分析，喹啉含量上升至大于90％时，开始切割馏分至中间槽A；(2)将中间槽A中的物料，再次输入精馏塔进行二次精馏，每小时取样分析，喹啉含量上升至98％时，开始切割组分至指定中间槽B，喹啉含量直接达到99％时，收入成品槽，喹啉含量低于99％后继续切割至中间槽B；(3)将中间槽B的物料，输入精馏塔进行三次精馏，每小时取样分析，喹啉含量上升至99％开始收集成品。与现有技术相比，本发明具有成本低、可工业化生产等优点。
文档编号C07D215/00GK102603626SQ20121009095
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月30日 优先权日2012年3月30日
发明者林永泉, 马斌 申请人:上海乾昆化工科技有限公司