氯醇化法生产环氧丙烷的提纯工艺的制作方法

文档序号:3559812阅读:601来源:国知局

专利名称::氯醇化法生产环氧丙烷的提纯工艺的制作方法
技术领域
:本发明涉及氯醇化法生产环氧丙烷工艺中环氧丙烷的提纯工艺。
背景技术
:国内用氯醇化法生产环氧丙烷的工艺,环氧丙垸提纯阶段采用的是二级精馏。内部结构大同小异,工艺控制参数也不一样,目的是为了提高产品收率,降低二氯丙烷(DCP)和水相中夹带的环氧丙烷。在后一级精馏过程完成后,精馏塔釜液经过冷凝后产生副产品,低价进行处理。实践证明在后一级精馏塔釜液仍含有少量环氧丙垸,这部分产品或夹带在二氯丙垸当副产品处理掉或夹带在水相中进入污水处理厂。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种改进的氯醇化法生产环氧丙烷的提纯工艺,提高环氧丙烷收率,降低消耗。本发明氯醇化法生产环氧丙烷的提纯工艺,其特征在于粗环氧丙烷依次通过三级精馏塔进行精馏提纯。本发明的二级精馏工艺,通过合理控制前两级精馏参数并将后一级精馏塔釜液进行进一步分离处理,有效回收存在于副产品和水相中的环氧丙烷,提高产品收率,降低消耗。整个工艺主要包括一级精馏塔、一级再沸器,二级精馏塔、二级再沸器、三级精馏塔、三级再沸器及相应泵、控制仪表、冷凝器。第一级精馏塔出料为精环氧丙烷,第二级、第三级出料为粗环氧丙垸,需打循环到第一级进行再精馏。每一级精馏塔都配有相应的再沸器、冷凝器、塔顶塔釜出料泵。第二、三级精馏塔进料来自上一级的塔釜出料,温度高,消耗能源低,二级精馏塔塔底温度控制范围大。三级精馏塔的精馏工艺条件分别为一级精馏塔塔顶温度35土2。C,塔底温度60土l(TC,回流比^2.2,二级精馏塔塔顶温度40土3。C,塔底温度80-92。C,回流比H,三级精馏塔塔顶温度65土5。C,塔底温度83土3。C,回流比^1。本发明的优点-31、工艺简单、操作简单、投资少,充分利用了前一级的热量,降低了能源消耗。2、经过三级精馏,副产品中的环氧丙垸逐渐降低,有效回收了环氧丙烷,同时降低了环保压力。3、二级精馏塔塔底温度控制范围大。图l为本发明的工艺流程图中1、一级精馏塔2、一级再沸器3、一级塔釜泵4、6、7、15、17、18、24、26、27.流量控制阀组5、一级出料泵8、一级冷凝器9、一级回流罐10、出料冷凝器11、贮罐12、二级精馏塔13、二级再沸器14、二级塔釜泵16、二级回流泵19、二级冷凝器20、二级回流罐21、三级精馏塔22、三级再沸器23、三级塔釜泵25、三级回流泵28、三级冷凝器29、三级回流罐30、副产品冷凝器31、分离罐具体实施例方式以下结合图1对本发明作进一步的说明。含环氧丙烷65-80%(质量百分数)粗环氧丙烷(P0)由泵经控制流量后进入一级精馏塔l内进行精馏分离,塔釜温度控制在60土10'C,塔顶温度控制在35土2'C。精PO从塔顶蒸出,经一级冷凝器8冷凝后PO液体进入PO回流罐9,由一级出料泵5输出,通过控制流量作为一级精馏塔的回流液,出料由调节阀、流量计控制显示流量,再经PO冷凝器10冷却后进PO贮罐ll。含有水(占26y。)、PQ(占41%)、DCP(占11%)及丙醛PA(占15%)等组分由一级釜液塔釜泵3进入二级精馏塔12,用蒸汽给二级精馏塔再沸器13加热至80-92'C,塔顶温度控制在40士3'C,易挥发组分PO、PA从塔顶经过冷凝器19冷凝后进入二级粗P0回流罐20,一部分由回流泵16通过控制流量作为二级精馏塔回流液,另一部分由阔组17调节控制,打到一级精馏塔l作为二次进料。含有水(占32%)、PO(占3%)、DCP(占4150及PA(占12%)组分由二级釜液塔釜泵14进入三级精馏塔21,用蒸汽给三级精馏塔再沸器22加热至83土3。C,塔顶温度控制在65土5'C,易挥发组分PO、PA从塔顶经过冷凝器28冷凝后进入三级粗P0回流罐29,一部分由泵25通过控制流量作为三级精馏塔21回流液,另一部分由经过阀组27调节控制,打到一级精塔级精馏塔l作为再次进料或打到二级精馏塔粗PO回流罐20再循环,塔釜重组分DCP(占4W)和水(占44%)等由泵23经冷凝器30冷凝后进入DCP分离器31进行分离。从一级到三级塔釜液中的环氧丙烷逐渐减少,整个过程连续。上述工艺的技术参数为一级精馏塔塔顶温度35士2'C,塔底温度60士10。C,回流比^2.2,二级精馏塔塔顶温度40土3'C,塔底温度80-92。C,回流比^1,三级精馏塔塔顶温度65士5。C,塔底温度83土3。C,回流比^1。精馏塔级数与环氧丙烷收率如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、一种氯醇化法生产环氧丙烷的提纯工艺,其特征在于粗环氧丙烷依次通过三级精馏塔进行精馏提纯。2、根据权利要求1所述的提纯工艺,其特征在于三级精馏塔的精馏工艺条件分别为一级精馏塔塔顶温度35土2。C,塔底温度60土1(TC,回流比^2.2,二级精馏塔塔顶温度40土3。C,塔底温度80-92'C,回流比^1,三级精馏塔塔顶温度65±5°C,塔底温度83±3°C,回流比S1。全文摘要氯醇化法生产环氧丙烷的提纯工艺,其特征在于粗环氧丙烷依次通过三级精馏塔进行精馏提纯。本发明的三级精馏工艺,通过合理控制前两级精馏参数并将后一级精馏塔釜液进行进一步分离处理,有效回收存在于副产品和水相中的环氧丙烷,提高产品收率,降低消耗。工艺过程简单,操作简单,投资少。文档编号C07D303/04GK101450935SQ20071011532公开日2009年6月10日申请日期2007年12月8日优先权日2007年12月8日发明者伟孔,张庆禹,杰李,锋荆,辉郭申请人:山东蓝星东大化工有限责任公司
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