专利名称：吡啶的回收工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及皮质激素的生产中废吡啶水的回收工艺。
现在使用的苯脱水法回收吡啶工艺成本高，收率低，由于使用苯，造成职工的血液中毒和环境污染，由于苯是易燃易爆品，容易造成事故，而且由于苯的冰点高，冬季易冻，不易室外操作，给生产造成不便。
本发明的目的是寻找一种成本低，收率高，减少有害作业和污染，生产安全，适于工业应用，可在冬季室外操作的回收吡啶的新工艺。
碱脱水法代替苯脱水法，不使用苯作带着剂脱水，，使酸性的吡啶水中和使吡啶盐酸盐解析为吡啶。
本发明是这样实现的将含4％——6％吡啶的废液打入原料罐并加入碱水到pH＝12为止，然后将中和液打入蒸馏罐分两次蒸馏，第一次蒸馏吡啶浓度为20％，第二次蒸馏吡啶浓度为40％，蒸馏气体到90——100度时，分两次加入片状氢氧化钠，第一次加入0.5％的片碱，使吡啶浓度为70％，第二次加入0.7％的片碱，使吡啶浓度为90％，静置30分钟，搅拌30分钟，下层碱液留下批中和废液套用，再将脱水后的蒸馏液打入精蒸罐精蒸，加热至蒸馏气体到90——110度时产生的共沸液供下批脱水套用，加热至蒸馏气体到110——115度时产生低沸液供下批精蒸套用，加热至蒸馏气体到115——130度得到吡啶。
本发明工艺简单，生产安全可靠，减少有毒作业和环境污染，用本工艺回收的吡啶达到工业用标准，室外生产不受季节限制，由于不单独用碱水中和节约调pH用碱，一次蒸馏后20％的吡啶液再进行一次蒸馏使浓度达到40％以上，尾液蒸馏同一次蒸馏，同样回收可节约1/3碱用量，吡啶水经过一次蒸馏，如果蒸馏彻底易使蒸馏液吡啶浓度偏低造成脱水用碱量增大，故将蒸馏至总体积15％(浓度20％左右)为一次蒸馏液，再蒸馏10％体积为尾液，回至吡啶水继续蒸馏即减少碱用量，使吡啶彻底蒸馏可提高收率且降低成本，本发明的优益效果可通过下面的实验结果得到证实，本发明以皮质激素生产中废吡啶水回收苯脱水与碱脱水对比
注1.废吡啶水含量为5.30％。
2.碱法脱水，尾液及碱水套用下批实验。
3.表中产率％＝吡啶/吡啶水量*吡啶水含量。
提高得率＝(碱法生产吡啶-苯法生产吡啶)/苯法生产吡啶*100％4.成品均达到工业标准。
实施例1用中和pH12的吡啶水90吨(包括中和碱水5吨)分10次进行一次蒸馏(每次加入原料9吨，尾液1吨)获得一次蒸馏液15吨，分两次进行二次蒸馏，每次蒸7.5吨，获得蒸馏5吨，进行碱脱水，脱水前，打入共沸液(70％水份)3吨左右，分两次加入氢氧化钠脱水第一次加氢氧化钠725kg，第二次加入氢氧化钠300kg，脱水后水份在10％左右打入精蒸罐，第二次二次蒸馏液因无共沸，单一脱水，第一次加氢氧化钠475kg，第二次加入氢氧化钠200kg，脱水后水在10％左右也打入精蒸罐一并进行精蒸，总精蒸液8.1吨，获得共沸液3吨左右供下批脱水套用0.8吨低沸供下批精蒸时加入套蒸，蒸馏最后获得吡啶成品4.3吨，收率5.05％，氢氧化钠消耗0.4kg(生产每公斤吡啶)。
实施例2用中和pH12的吡啶水90吨(包括中和碱水5吨)分10批进行一次蒸馏(每次加入吡啶水9吨，尾液1吨)，获得一次蒸馏液15吨(每次1.5吨)。分两次进行二次蒸馏，每次蒸7.5吨，获得二次蒸馏液5吨，单批脱水，第一次脱水打入共沸液3吨(70％左右浓度)，在搅拌情况下脱水，第一次加氢氧化钠800kg，第二次加氢氧化钠250kg，脱水后水份90％，打入精蒸罐内，第二次7.5吨二次蒸馏液脱水因无共沸液单一脱水，第一次加氢氧化钠450kg，脱水第二次加入250kg脱水，第二次脱水水份9.4％打入精蒸罐，再把低沸0.8吨打入精蒸，共计8.0吨，进行精蒸。在精蒸中出共沸液2.9吨，低沸0.9吨，出吡啶成品4.2吨。
权利要求
1.一种从含有4％——6％吡啶的皮质激素生产废液中回收吡啶的工艺方法，其特征在于将含吡啶废液打入原料罐并加入碱水到pH＝12为止，然后将中和液打入蒸馏罐蒸馏，蒸馏气体到90——100度时，加入片状氢氧化钠，再将脱水后的蒸馏液打入精蒸罐精蒸，加热至蒸馏气体到90——130度得到吡啶。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于蒸馏分两次进行。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于蒸馏产生的尾液供下批蒸馏套用。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于片状氢氧化钠分两次加入。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于脱水后的稀碱液对下批吡啶废液进行中和调至pH＝12。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于精蒸产生的共沸液供下批脱水套用。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于精蒸产生的低沸液供下批精蒸套用。
全文摘要
本发明涉及一种从皮质激素生产废液中回收吡啶的工艺方法,用蒸馏方法生产20－25%的浓度吡啶液再通过二次蒸馏使浓度提高至40%左右,用片状氢氧化钠分次脱水达到90%左右,再进行精蒸,使产品达到工业质量标准,现工艺回收吡啶代替用苯脱水工艺,回收吡啶工艺改善了职工有毒作业情况,回收率提高到95－97%。
文档编号C07D213/00GK1370770SQ0110314
公开日2002年9月25日 申请日期2001年2月27日 优先权日2001年2月27日
发明者钱卫国, 侯炜, 李育霞, 吕风章 申请人:天津药业集团有限公司