专利名称：一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种含氮杂环化合物的提纯方法。
背景技术：
中国专利CN1235886公开了一种5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑的生产方法，其得到的产品含量较低，色泽较差，含有很多杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能有效对5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑进行提纯，提纯处理后纯度高的新型四氮唑衍生物的提纯工艺。
本发明的技术解决方案是一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺，其特征是包括将由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯，提纯步骤包括将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解，并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取，合并萃取液，浓缩到干后得到的固体用20％以下的液碱调PH到10-12，再过滤，得到的滤液用盐酸调PH到1-3，冷却到10℃过滤，水洗、烘干得到白色结晶产品。
萃取液中还加活性炭进行脱色处理。酯类溶剂是醋酸乙酯、醋酸丙酯或醋酸丁酯。
本发明工艺简单，易操作，提纯后的产品纯度高，纯度可达99％以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1取由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品(合成方法同中国专利CN1235886)。
将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品和5重量份的水进行混合搅拌溶解，用10份的醋酸乙酯进行多次(2～5次)萃取，合并萃取液，浓缩到干后得到固体用1％的液碱(NaOH)调PH到11，过滤，将得到的滤液用15％的盐酸调PH到2，将调好PH的溶液冷却到10℃过滤，滤饼水洗得到产品，并烘干得到白色结晶产品，含量99％。
实施例2将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1～10重量份(例1份、6份、10份)的水进行混合搅拌溶解，并用1～40份(例1份、20份、40份)的醋酸丙酯或醋酸丁进行至少2次萃取，合并萃取液，萃取液中还加活性炭进行脱色处理。浓缩到干后得到的固体用20％以下(例10％、19％)的液碱(NaOH)调PH到10-12(例10、12)，再过滤，得到的滤液用盐酸调PH到1-3(例1、2、3)，冷却到10℃过滤，水洗、烘干得到白色结晶产品，含量超过99％。
权利要求
1.一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺，其特征是包括将由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯，提纯步骤包括将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解，并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取，合并萃取液，浓缩到干后得到的固体用20％以下的液碱调PH到10-12，再过滤，得到的滤液用盐酸调PH到1-3，冷却到10℃过滤，水洗、烘干得到白色结晶产品。
2.根据权利要求1所述的一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺，其特征是萃取液中还加活性炭进行脱色处理。
3.根据权利要求1或2所述的一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺，其特征是酯类溶剂是醋酸乙酯、醋酸丙酯或醋酸丁酯。
全文摘要
本发明公开了一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺，包括将由N－苯甲酰基－间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5－巯基－1－(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯，提纯时将1重量份5－巯基－1－(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解，并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取，合并萃取液，浓缩到干后得到的固体用20％以下的液碱调pH到10－12，再过滤，得到的滤液用盐酸调pH到1－3，冷却到10℃过滤，水洗、烘干得到白色结晶产品。本发明工艺简单，易操作，提纯后的产品纯度高，纯度可达99％以上。
文档编号C07D257/00GK101016269SQ200710020240
公开日2007年8月15日 申请日期2007年3月9日 优先权日2007年3月9日
发明者王德峰, 王炳才, 朱小飞 申请人:南通市华峰化工有限责任公司