专利名称：一种异构化甲基四氢邻苯二甲酸酐制备方法
技术领域：
本发明涉及一种固化剂异构化甲基四氢邻苯二甲酸酐制备方法。
背景技术：
异构化甲基四氢邻苯二甲酸酐是一种较好的固化剂，对于研究一种工艺路线简单，便于工业生产的方法很有必要。
发明内容
本发明提供一种工艺路线简单，便于工业化的异构化甲基四氢邻苯二甲酸酐制备方法。
本发明一种异构化甲基四氢邻苯二甲酸酐制备方法，顺丁烯二酸酐在含间戊二烯和异戊二烯的阻聚剂作用下，在50-65℃范围进行双烯加成反应，然后进行缩合，蒸馏除去过量的阻聚剂，加入复合异构催化剂进行异构化经精制得成品；有效间戊二烯和异戊二烯与顺丁烯二酸酐摩尔比为1.05∶1.20。
本发明制备方法中有效间戊二烯和异戊二烯的摩尔比为6-8∶2.5-5.5。
本发明制备方法所制得的异构化甲基四氢邻苯二甲酸酐，结晶点小于-15℃，粘度小于20mmpa.s/40℃，酐基含量大于41.5％。
具体实施例方式
将顺丁烯二酸酐在70-90℃范围内熔化，降温至65℃左右滴加含间戊二烯和异戊二烯的阻聚剂，该阻聚剂为有效间戊二烯和异戊二烯的摩尔比为6-8∶2.5-5.5。其使用量为有效间戊二烯和异戊二烯与顺丁烯二酸酐摩尔比为1.05∶1.20。温度为50-65℃范围。阻聚剂滴加完毕后在维持反应温度60-65℃1-4小时。反应结束后蒸馏除去过量的阻聚剂进行，直至温度达到130-140℃，使阻聚剂全部清除。在脱除阻聚剂的物料中加入催化剂，将物料加热至200-235℃，在1.5-3.5小时里进行异构化。当取样进行色谱分析达到要求时，进行减压蒸馏，收集180-235℃/-0.1Mpa馏份。
权利要求
1.一种异构化甲基四氢邻苯二甲酸酐制备方法，顺丁烯二酸酐在含间戊二烯和异戊二烯的阻聚剂作用下，在50-65℃范围进行双烯加成反应，然后进行缩合，蒸馏除去过量的阻聚剂，加入复合异构催化剂进行异构化经精制得成品；有效间戊二烯和异戊二烯与顺丁烯二酸酐摩尔比为1.05∶1.20。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是有效间戊二烯和异戊二烯的摩尔比为6-8∶2.5-5.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是异构化温度200-235℃，时间1.5-3.5小时。
全文摘要
本发明公开了一种固化剂异构化甲基四氢邻苯二甲酸酐制备方法。顺丁烯二酸酐在含间戊二烯和异戊二烯的阻聚剂作用下，在50－65℃范围进行双烯加成反应，然后进行缩合，蒸馏除去过量的阻聚剂，加入复合异构催化剂进行异构化经精制得成品；有效间戊二烯和异戊二烯与顺丁烯二酸酐摩尔比为1.05∶1.20。有效间戊二烯和异戊二烯的摩尔比为6－8∶2.5－5.5。本发明制备方法所制得的异构化甲基四氢邻苯二甲酸酐，结晶点小于－15℃，粘度小于20mmpa.s/40℃，酐基含量大于41.5％。
文档编号C07D307/89GK101016285SQ200710020100
公开日2007年8月15日 申请日期2007年2月10日 优先权日2007年2月10日
发明者周锡彦 申请人:周锡彦