一种中药化学成分制备方法
【专利摘要】本发明涉及天然化学成分的分离，具体地说是一种从甘草药材中提取制备得到高纯度甘草苷的制备方法，该方法主要步骤为：取甘草药材粉加入适量的稀乙醇提取，提取液或渗漉液浓缩，加入适量水溶解，过滤，经大孔吸附树脂分离，得甘草苷粗品；加入适量的溶剂，加热溶解，过滤，放置结晶，过滤，干燥，得高纯度甘草苷，采用高效液相色谱法测定，其纯度高于95%。通过本发明提供的技术方案生产出的甘草苷纯度高、制备量大，成本低、工艺稳定可靠；其特别适用于自中药甘草中分离制备大量的高纯度的甘草苷化合物。
【专利说明】一种中药化学成分制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药【技术领域】，具体涉及一种从甘草药材中提取制备得到的高纯度甘草苷的方法。
【背景技术】
[0002]甘草为豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza Linn.)植物乌拉尔甘草、光果甘草、胀果甘草的根及根茎，分布遍全球各大洲。甘草入药已有悠久历史，《神农本草经》将其列为药之上乘，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效。甘草化学成分种类较多，主要含三萜类皂苷类和黄酮类等成分。甘草苷为甘草总黄酮中的主要成分，是甘草中主要的活性成分，具有抗抑郁、抗氧化、抗心律失常、抗溃疡、抗癌、防癌、防肿瘤等作用，有很好的开发前景。目前，有关甘草中黄酮，甘草苷成分的制备方法的专利较多。
[0003]
【权利要求】
1.一种从甘草药材中提取制备甘草苷的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)取甘草药材，粉碎，加入乙醇水溶液提取，将提取液浓缩；加水溶解、过滤，得滤液； (2)将步骤(1)所得滤液，过大孔吸附树脂分离，用水洗脱至无色，再用乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液并浓缩，放置结晶，得甘草苷粗品； (3)取上述甘草苷粗品，加入有机溶剂，加热溶解，过滤，放置结晶，过滤，干燥，得甘草苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)取甘草药材，粉碎为粗粉，加入30~80%乙醇水溶液提取，提取液减压浓缩；加入2~5倍量水加热溶解、过滤，得滤液；所述的提取方法可以为温浸法、热回流、渗漉法；所述乙醇水溶液用量为甘草药材量的12~18倍； (2)将步骤(1)所得滤液，过大孔吸附树脂分离，用水洗脱至无色，再用3~7倍体积20%~50%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液并浓缩，放置结晶，滤过，干燥，得甘草苷粗品； (3)取上述甘草苷粗品，加入乙醇、甲醇、丙酮或乙醇、甲醇、丙酮与水的混合溶液，加热溶解，过滤，放置结晶，过滤，干燥，得甘草苷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)取甘草药材，粉碎为粗粉，加入60%乙醇水溶液，采用加热回流法提取，乙醇水溶液用量为甘草药材量的14倍，提取液减压浓缩至相对密度为1.05~1.15 ;加入4倍量水加热溶解、过滤，得滤液； (2)将滤液，过大孔吸附树脂分离，用水洗脱至无色，再用4倍体积30%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液并浓缩，放置结晶，滤过，干燥，得甘草苷粗品； (3)取上述甘草苷粗品，加入60%丙酮或60%乙醇水溶液，加热溶解，过滤，放置结晶，过滤，干燥，得甘草苷。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)提取为提取一次或多次；所述提取时间为I~3小时，优选为2小时。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的大孔树脂包括极性大孔吸附树脂、中极性大孔吸附树脂、非极性大孔吸附树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的大孔树脂为HPD300、HPD600、YDW-03G1、YDW-04 型大孔吸附树脂；优选为 YDW-04。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中结晶时间为20~48小时，优选为30小时。
8.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中的结晶溶剂用量为甘草苷粗品的10~25倍(g/mL)，优选为20倍(g/mL)。
9.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中加热溶解温度为80°C，结晶温度为30°C~4°C。
10.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)结晶时间为20~36小时，优选为24小时。
【文档编号】C07H1/08GK103833806SQ201210479494
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月22日 优先权日:2012年11月22日
【发明者】刘素香, 陈常青, 刘毅, 白雪 申请人:天津药物研究院