专利名称：聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、n-甲基-吡咯烷酮溶液脱水除盐的方法
技术领域：
本发明涉及一种聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)溶液脱水除盐的方法。
背景技术：
目前聚苯硫醚合成最常用的路线是硫化钠、对二氯苯为原料、以NMP为溶剂合成聚苯硫醚，在合成及产品处理过程中会产生大量的含盐、水、NMP溶液，无论从环保还是降低聚苯硫醚合成成本，均需对含盐、水、NMP溶液进行处理回收NMP。最常用的处理方法是对含盐、水、NMP溶液进行减压精馏脱水，为减少NMP损失和保证NMP质量，该工艺要在配有减压设备和精馏塔条件下减压精馏，操作较为复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:聚苯硫醚(PPS)合成过程中产生的含盐、水、NMP溶液在常压下与正庚烷共沸蒸馏脱水，设备简单，只需在带有分水器的蒸馏釜内常压下完成；操作简单，脱水过程中只要保证汽化物料能够冷却下来即可；正庚烷常压沸点98°C，共沸脱水温度与减压精馏温度相当，有利于保证NMP质量；脱水除盐后富含NMP组分与正庚烷的分离简单，只需静置即可进行液液分离，得到富含NMP组分；正庚烷不溶于水，得到的水相可再次用于PPS滤饼水洗用水。本发明采用的技术方案是:
一种聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、N-甲基-吡咯烷酮溶液脱水除盐的方法，是聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、NMP溶液与正庚烷混合在带有分水器内进行常压共沸蒸馏脱水。含盐、7jC、NMP溶液与正庚烷常压共沸蒸馏脱水，在分水器内分离水和正庚烷，水排出蒸馏体系，正庚烷回流。共沸蒸馏得到的脱水相通过离心分离得到固体盐和富含NMP、正庚烷的混合液。所述含盐、水、NMP溶液是PPS滤饼水洗液，或是PPS滤饼水洗液和PPS产物滤液混合液，共沸蒸馏脱水正庚烷/PPS产物滤液/水洗液质量比为1:0 6:1 3。排出蒸馏体系外的水可用于PPS滤饼洗涤。富含NMP和正庚烷的混合液通过静置分层分离出正庚烷和富含NMP组分。所述含盐、水、NMP溶液是PPS滤饼水洗液，共沸蒸馏脱水正庚烷/水洗液质量比为1:1 3。本发明的效果是:设备简单，只需在带有分水器的蒸馏釜内常压下完成，不需要配减压设备和精馏塔；共沸脱水温度与减压精馏脱水温度相当，有利于保证NMP质量；操作简单，脱水过程中只要保证汽化物料能够冷却下来即可，液液分离和液固分离为简单单元操作；脱出的水由于是蒸馏完成的，盐含量低，可再次用于PPS滤饼水洗用水。
图1:含盐、水、N-甲基吡咯烷酮脱水除盐流程。
具体实施例方式下面通过附图和具体实施例对本发明作进一步的描述。如图1所示:PPS水洗液或与PPS产物滤液的混合液与正庚烷混合共沸蒸馏脱水；脱出的水相由于是蒸馏完成的，盐含量低，再次用于PPS滤饼水洗用水；脱水相由于水的脱除，溶解盐不溶于NMP和正庚烷结晶析出，离心分离出固体盐；离心液中NMP和正庚烷不互溶，静置分层分离，上层为正庚烷组分用于下次共沸蒸馏，下层为富含NMP组分。实施例1在IL带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/6/3，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.37% ;脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.85%，水含量0.75%。实施例2在IL带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/0/1，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.30% ;脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.20%，水含量0.93%。实施例3 在IL带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/0/2，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.58% ;脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.30%，水含量0.83%。实施例4在IL带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/0/3，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.62% ;脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.43%，水含量0.52%。实施例5在IL带分水器的烧瓶内，分别加入正庚烷、PPS产物滤液、水洗液，其比例为1/3/3，加热共沸蒸馏脱水，分水器内正庚烷与水分离，正庚烷回流，脱水结束后水相水含量99.03% ;脱水相离心得到固体盐和富含NMP、正庚烷混合液；富含NMP、正庚烷混合液静置分离，下层为富含NMP组分，NMP含量90.75%，水含量0.70%。
权利要求
1.一种聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、N-甲基-甲基-吡咯烷酮溶液脱水除盐的方法，其特征是聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、NMP溶液与正庚烷混合在带有分水器内进行常压共沸蒸馏脱水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是含盐、水、NMP溶液与正庚烷常压共沸蒸馏脱水，在分水器内分离水和正庚烷，水排出蒸馏体系，正庚烷回流。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是共沸蒸馏得到的脱水相通过离心分离得到固体盐和富含NMP、正庚烷的混合液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是含盐、水、NMP溶液是PPS滤饼水洗液，或是PPS滤饼水洗液和PPS产物滤液混合液，共沸蒸馏脱水正庚烷/PPS产物滤液/水洗液质量比为1:0 6:1 3。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征是排出蒸馏体系外的水用于PPS滤饼洗涤。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征是得到的富含NMP和正庚烷的混合液通过静置分层分离出正庚烷和富含NMP组分。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征是含盐、水、NMP溶液是PPS滤饼水洗液，共沸蒸馏脱水正庚烷/水洗液质量比 为1:1 3。
全文摘要
本发明涉及一种聚苯硫醚合成过程中产生的含盐、水、N-甲基-吡咯烷酮(NMP)溶液脱水除盐的方法，将含盐、水、NMP溶液与正庚烷混合在带有分水装置内进行常压共沸蒸馏脱水，脱水后脱水相为固体盐、富含NMP与正庚烷混合液，脱水相离心进行固液分离，液体再通过静置分离正庚烷和富含NMP组分。含盐、水、NMP溶液可以是PPS滤饼水洗液，或是PPS滤饼水洗液和PPS产物滤液混合液。正庚烷/PPS产物滤液/水洗液为1/0～6/1～3(wt)。共沸蒸馏水相水含量>99%，液液静置分离出的富含NMP组分水含量<1%、NMP含量>90%。水相满足PPS滤饼下次水洗用水，富含NMP组分再减压精馏回收高质量NMP。
文档编号C07D207/267GK103242213SQ20131014192
公开日2013年8月14日 申请日期2013年4月22日 优先权日2013年4月22日
发明者张志全, 苑娜娟, 杨雨强, 李 荣 申请人:中国石油化工股份有限公司