一种双向拉伸的聚苯硫醚纤维多孔膜的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种双向拉伸的聚苯硫醚纤维多孔膜的制备方法，属于薄膜材料技术领域。本发明将聚苯硫醚熔喷或纺粘纤维网进行多次热扎和双向拉伸，最后热定型制得聚苯硫醚纤维多孔薄膜。本发明制备出熔点高、孔隙率和厚度可控、阻燃性好、表面光洁、化学和尺寸稳定性好的聚苯硫醚纤维多孔薄膜，可以广泛用于制造电池隔膜、绝缘纸、过滤膜、包装材料以及建筑装饰等领域。
【专利说明】
一种双向拉伸的聚苯硫醚纤维多孔膜的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种双向拉伸的聚苯硫醚纤维多孔膜的制备方法，属于薄膜材料技术领域。
【背景技术】
[0002]聚苯硫醚拥有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃等特性以及极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，除用作特种工程塑料外，还可制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域获得广泛应用。聚苯硫醚薄膜可用于绝缘材料、电池隔膜、绝缘纸、过滤膜等领域。
[0003]现有技术中，中国专利号CN104795525A，【公开日】2015年7月22日，发明名称为“一种熔喷聚苯硫醚无纺布锂电池隔膜及制备”，该发明包括熔喷聚苯硫醚无纺布电池隔膜的一系列制备工艺，制备的电池隔膜具有熔点高，破膜温度高，阻燃性好，厚度较薄，吸液性好特点，但是该发明方法制备的隔膜很难同时获得孔径小且厚度薄的特性，如果隔膜厚度太薄则孔径必然过大，容易导致锂离子电池性能下降。中国专利号CN103205123A，【公开日】2013年7月17日，发明名称为“一种锂离子电池用聚苯硫醚隔膜的生产方法”，该发明将聚苯硫醚溶解于高沸点溶剂中配置成均相溶液，然后流延成膜，采用低沸点溶剂将流延膜中的高沸点溶剂浸出后烘干，得到多孔膜。接着将烘干的多孔膜进行双向拉伸或者单向拉伸，热定型之后得到聚苯硫醚隔膜。该发明可以得到熔点高、破膜温度高、阻燃性好、厚度较薄的锂离子电池用隔膜，提高了锂离子电池的安全性;但是该发明使用高沸点溶剂作为致孔剂，需要使用大量浸出溶剂，工艺比较繁琐。中国专利(公开号CN101797800A、CN103937242A)以聚苯硫醚纯树脂或掺杂填料的树脂为原料，采用双向拉伸方法，制备得到综合性能优异的聚苯硫醚薄膜，但是，该发明方案不能制备具有多孔结构的聚苯硫醚薄膜。现有的不使用致孔剂的聚苯硫醚薄膜制备方法存在对薄膜孔径和厚度难以同时调控的问题。
【发明内容】
[0004]针对上述技术存在的问题，本发明目的是提供一种双向拉伸的聚苯硫醚纤维多孔膜的制备方法，获得熔点高、孔隙率和厚度可控、阻燃性好、表面光洁、化学和尺寸稳定性好的聚苯硫醚纤维多孔薄膜。
[0005]为达到上述目的，其技术解决方案为:
[0006]—种双向拉伸的聚苯硫醚纤维多孔膜的制备方法，包括聚苯硫醚纤维网的制备，制备方法按以下步骤进行:
[0007]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0008]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用热乳机进行一次热乳，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为20?IΟΟΟμπι，其中一次热乳温度为90?100°C，热乳压力5?70MPa，热乳时间为I?10s。
[0009]b.—次双向拉伸
[0010]将a步骤制备的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为80?90°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为85?95°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步进行或纵向拉伸与横向拉伸同步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为3?4倍，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2?3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0011]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0012]将经b步骤制备的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为90?120°C，压力5?35MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为I?1s;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为85?95°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为2?3倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为I?2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0013]d.三次热乳
[0014]将经c步骤制备的二次拉伸聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为100?120°C，压力5?50MPa进行三次热乳处理，热乳时间为I?5s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0015]e.热定型
[0016]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为180?220°C进行紧张热定型处理，热定型时间为I?6min，得到厚度为5?70um，孔隙率为40?70%，孔径为0.1?0.8um的聚苯硫醚纤维多孔膜。
[0017]所述的聚苯硫醚纤维网为熔喷聚苯硫醚纤维网或纺粘聚苯硫醚纤维网中的一种。
[0018]由于采用了以上技术方案，本发明具有以下优点:
[0019]I本发明对熔喷或纺粘聚苯硫醚纤维网进行多次热乳和双向拉伸，通过改变热乳温度和压力、改变拉伸比和拉伸温度来控制聚苯硫醚无纺布纤维多孔膜的厚度、孔径和纤维的细度，通过改变热定型的时间和温度来控制聚苯硫醚无纺布纤维多孔膜的尺寸稳定性。
[0020]2本发明制备出熔点高、孔隙率和厚度可控、阻燃性好、表面光洁、化学和尺寸稳定性好的聚苯硫醚纤维多孔薄膜，可以广泛用于制造电池隔膜、绝缘纸、过滤膜、包装材料以及建筑装饰等领域。
【具体实施方式】
[0021 ]下面结合具体实例对本发明做进一步详细描述。
[0022]—种双向拉伸的聚苯硫醚纤维多孔膜的制备方法，是将已制备好的聚苯硫醚无纺布纤维网制备得到聚苯硫醚无纺布纤维膜片、一次双向拉伸、二次热乳、二次双向拉伸、三次热乳、热定型处理；其中所使用的聚苯硫醚无纺布纤维网是采用中国专利公开号为CN104795525A或CN101532212A的文献中制备工艺制得。
[0023]制备方法按以下步骤进行:
[0024]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0025]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为20?ΙΟΟΟμπι，其中一次热乳温度为90?100°C，热乳压力5?70MPa，热乳时间为I?10s。
[0026]b.—次双向拉伸
[0027]将a步骤制备的厚度为20?ΙΟΟΟμπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为80?90°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为85?95°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步进行或纵向拉伸与横向拉伸同步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为3?4倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2?3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0028]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0029]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为90?120°C，压力5?35MPa的条件下进行二次热车L，热乳时间为I?1s;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为85?95 0C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为2?3倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为I?2倍；得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0030]cL三次热乳
[0031]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为100?120°C，压力5?50MPa进行三次热乳处理，热乳时间为I?5s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0032]e.热定型
[0033]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为180?220°C进行热定型处理，热定型时间为I?6min，得到厚度为5?70um，孔隙率为40?70%，孔径为0.1?0.8um的聚苯硫醚纤维多孔膜。
[0034]所述的的聚苯硫醚纤维网为熔喷聚苯硫醚纤维网或纺粘聚苯硫醚纤维网中的一种。
[0035]具体实施例
[0036]按上述制备方法。
[0037]实施例1
[0038]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0039]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN104795525A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为20μπι，其中一次热乳温度为90 °C，热乳压力5MPa，热乳时间为Is。
[0040]b.—次双向拉伸
[0041]将a步骤制备的厚度为20μπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为80°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为85°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为3倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0042]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0043]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为90°C，压力5MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为Is;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为85°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为2倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0044]d.三次热乳
[0045]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为100°C，压力5MPa进行三次热乳处理，热乳时间为ls，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0046]e.热定型
[0047]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为180°C进行热定型处理，热定型时间为Imin。
[0048]所述的的聚苯硫醚纤维网为熔喷聚苯硫醚纤维网。
[0049]实施例2
[0050]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0051]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN101532212A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为ΙΟΟΟμπι，其中一次热乳温度为100°C，热乳压力70MPa，热乳时间为10s。
[0052]b.—次双向拉伸
[0053]将a步骤制备的厚度为ΙΟΟΟμπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为90°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为95°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为4倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0054]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0055]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为120°C，压力35MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为10s;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为95°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为3倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0056]cL三次热乳
[0057]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为120°C，压力50MPa进行三次热乳处理，热乳时间为5s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0058]e.热定型
[0059]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为220°C进行热定型处理，热定型时间为6min。
[0060]所述的的聚苯硫醚纤维网为纺粘聚苯硫醚纤维网。
[0061 ] 实施例3
[0062]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0063]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN104795525A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为500μπι，其中一次热乳温度为95°C，热乳压力35MPa，热乳时间为6s。
[0064]b.—次双向拉伸
[0065]将a步骤制备的厚度为500μπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为95°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为90°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为3倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0066]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0067]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为105°C，压力20MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为6s;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为90°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为3倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0068]cL三次热乳
[0069]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为110°C，压力30MPa进行三次热乳处理，热乳时间为3s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0070]e.热定型
[0071]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为200°C进行热定型处理，热定型时间为3min。
[0072]所述的的聚苯硫醚纤维网为熔喷聚苯硫醚纤维网。
[0073]实施例4
[0074]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0075]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN101532212A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为20μπι，其中一次热乳温度为90 °C，热乳压力5MPa，热乳时间为Is。
[0076]b.—次双向拉伸
[0077]将a步骤制备的厚度为20μπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为80°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为85°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为3倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0078]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0079]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为90°C，压力5MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为Is;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为85°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为2倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0080] cL三次热乳
[0081 ]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为100°C，压力5MPa进行三次热乳处理，热乳时间为ls，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0082]e.热定型
[0083]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为180°C进行热定型处理，热定型时间为Imin。
[0084]所述的的聚苯硫醚纤维网为纺粘聚苯硫醚纤维网。
[0085]实施例5
[0086]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0087]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN104795525A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为ΙΟΟΟμπι，其中一次热乳温度为100°C，热乳压力70MPa，热乳时间为10s。
[0088]b.—次双向拉伸
[0089]将a步骤制备的厚度为ΙΟΟΟμπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为90°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为95°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为4倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0090]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0091 ]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为120°C，压力35MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为10s;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为95°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为3倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0092]d.三次热乳
[0093]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为120°C，压力50MPa进行三次热乳处理，热乳时间为5s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0094]e.热定型
[0095]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为220°C进行热定型处理，热定型时间为6min。
[0096]所述的的聚苯硫醚纤维网为熔喷聚苯硫醚纤维网。
[0097]实施例6
[0098]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0099]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN101532212A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为500μπι，其中一次热乳温度为95°C，热乳压力35MPa，热乳时间为6s。
[0100]b.—次双向拉伸
[0101]将a步骤制备的厚度为500μπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为95°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为90°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为横向拉伸同步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为3倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0102]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0103]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为105°C，压力20MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为6s;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为90°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为3倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0104]d.三次热乳
[0105]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为110°C，压力30MPa进行三次热乳处理，热乳时间为3s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0106]e.热定型
[0107]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为200°C进行热定型处理，热定型时间为3min。
[0108]所述的的聚苯硫醚纤维网为纺粘聚苯硫醚纤维网。
[0109]实施例7
[0110]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0111]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN104795525A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为20μπι，其中一次热乳温度为90 °C，热乳压力70MPa，热乳时间为6s。
[0112]b.—次双向拉伸
[0113]将a步骤制备的厚度为20μπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为80°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为95°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为3倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0114]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0115]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为90 °C，压力35MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为6s;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为85°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为3倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0116]d.三次热乳
[0117]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为120°C，压力5MPa进行三次热乳处理，热乳时间为3s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0118]e.热定型
[0119]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为180°C进行热定型处理，热定型时间为6min。
[0120]所述的的聚苯硫醚纤维网为熔喷聚苯硫醚纤维网。
[0121]实施例8
[0122]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0123]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN101532212A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为20μπι，其中一次热乳温度为90 °C，热乳压力70MPa，热乳时间为6s。
[0124]b.—次双向拉伸
[0125]将a步骤制备的厚度为20μπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为80°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为95°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为3倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0126]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0127]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为90 °C，压力35MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为6s;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为85°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为3倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为I倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0128]d.三次热乳
[0129]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为120°C，压力5MPa进行三次热乳处理，热乳时间为3s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0130]e.热定型
[0131]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为180°C进行热定型处理，热定型时间为6min。
[0132]所述的的聚苯硫醚纤维网为纺粘聚苯硫醚纤维网。
[0133]实施例9
[0134]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0135]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN104795525A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为500μπι，其中一次热乳温度为100 0C，热乳压力5MPa，热乳时间为I s。
[0136]b.—次双向拉伸
[0137]将a步骤制备的厚度为500μπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为90°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为85°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为4倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0138]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0139]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为120°C，压力5MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为Is;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为95°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为2倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0140]d.三次热乳
[0141 ]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为100?120°C，压力5?50MPa进行三次热乳处理，热乳时间为I?5s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0142]e.热定型
[0143]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为220°C进行热定型处理，热定型时间为6min。
[0144]所述的的聚苯硫醚纤维网为熔喷聚苯硫醚纤维网。
[0145]实施例10
[0146]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0147]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN101532212A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为500μπι，其中一次热乳温度为100 0C，热乳压力5MPa，热乳时间为I s。
[0148]b.—次双向拉伸
[0149]将a步骤制备的厚度为500μπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为90°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为85°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为4倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0150]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0151 ]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为120°C，压力5MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为Is;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为95°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为2倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0152]d.三次热乳
[0153]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为100?120°C，压力5?50MPa进行三次热乳处理，热乳时间为I?5s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0154]e.热定型
[0155]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为220°C进行热定型处理，热定型时间为6min。
[0156]所述的的聚苯硫醚纤维网为纺粘聚苯硫醚纤维网。
[0157]实施例11
[0158]a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备
[0159]将制备好的聚苯硫醚纤维网采用平板热扎机或光棍热乳机进行一次热乳处理，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所使用的聚苯硫醚纤维网是采用公开号为CN104795525A中的制备工艺制得，所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为500μπι，其中一次热乳温度为100 0C，热乳压力5MPa，热乳时间为I s。
[0160]b.—次双向拉伸
[0161]将a步骤制备的厚度为500μπι的聚苯硫醚纤维无纺布膜片经温度为90°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为85°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步进行，聚苯硫醚纤维无纺布膜片的纵向拉伸比为4倍聚苯硫醚纤维无纺布膜片的横向拉伸比为2倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0162]c.二次热乳和二次双向拉伸
[0163]将经b步骤制备的一次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为120°C，压力5MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为Is;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为95°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为2倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜。
[0164]d.三次热乳
[0165]将经c步骤制备的二次纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸的聚苯硫醚薄膜采用平板热扎机或光棍热乳机在温度为100?120°C，压力5?50MPa进行三次热乳处理，热乳时间为I?5s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜。
[0166]e.热定型
[0167]将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为220°C进行热定型处理，热定型时间为6min。
[0168]所述的的聚苯硫醚纤维网为熔喷聚苯硫醚纤维网。
【主权项】
1.一种双向拉伸的聚苯硫醚纤维多孔膜的制备方法，包括聚苯硫醚纤维网的制备，其特征在于:所述的制备方法按以下步骤进行: a.聚苯硫醚无纺布纤维膜片制备 将制备好的聚苯硫醚纤维网采用热乳机进行一次热乳，得到均匀致密的聚苯硫醚无纺布纤维膜片，其中所述的聚苯硫醚无纺布纤维膜片厚度为20?ΙΟΟΟμπι，一次热乳温度为90?100°C，热乳压力5?70MPa，热乳时间为I?1s; b.一次双向拉伸 将a步骤制备的聚苯硫醚无纺布纤维膜片经温度为80?90°C的热风预热，然后将预热后的聚苯硫醚纤维膜片采用拉伸机在温度为85?95°C下进行一次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步进行或纵向拉伸与横向拉伸同步进行，聚苯硫醚无纺布纤维膜片的纵向拉伸比为3?4倍，聚苯硫醚无纺布纤维膜片的横向拉伸比为2?3倍，制得一次拉伸聚苯硫醚薄膜； c.二次热乳和二次双向拉伸 将经b步骤制备的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为90?120°C，压力5?35MPa的条件下进行二次热乳，热乳时间为I?1s;然后将经热乳后的一次拉伸聚苯硫醚薄膜采用拉伸机在温度为85?95°C进行二次双向拉伸，拉伸方式为纵向拉伸与横向拉伸分步拉伸或纵向拉伸与横向拉伸同步拉伸，聚苯硫醚薄膜的纵向拉伸比为2?3倍，聚苯硫醚薄膜的横向拉伸比为I?2倍;得到二次拉伸聚苯硫醚薄膜； d.三次热乳 将经c步骤制备的二次拉伸聚苯硫醚薄膜采用热乳机在温度为100?120°C，压力5?50MPa进行三次热乳处理，热乳时间为I?5s，得到三次热乳聚苯硫醚薄膜； e.热定型 将经d步骤制备的三次热乳聚苯硫醚薄膜在温度为180?220°C进行热定型处理，热定型时间为I?6min，得到厚度为5?70um，孔隙率为40?70%，孔径为0.1?0.8um的聚苯硫醚纤维多孔膜。2.根据权利要求1所述的一种双向拉伸的聚苯硫醚纤维多孔膜的制备方法，其特征在于:所述的聚苯硫醚纤维网为熔喷聚苯硫醚纤维网或纺粘聚苯硫醚纤维网中的一种。
【文档编号】D04H3/10GK105926168SQ201610315608
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月12日
【发明人】王罗新, 熊思维, 王桦, 罗丹, 王煦怡, 许静, 陈少华, 陈丽萍, 殷先泽, 覃俊, 何勇, 岳海生, 陈佳月
【申请人】武汉纺织大学, 四川省纺织科学研究院