专利名称：一种醋酸异丙酯的酯化生产方法
技术领域：
本发明涉及一种醋酸异丙酯的酯化生产方法，尤其涉及一种利用普通氮气的流量大小来控制酯化塔和精馏塔内的压力使反应速率加快的酯化生产方法，该醋酸异丙酯的酯化生产方法能达到提高产率，降低能耗，大大的降低生产的成本。
背景技术：
醋酸异丙酯主要用作涂料溶剂、乙酸回收脱水剂、医药、农药工业、高档油墨、人造皮革、塑料、软片、粘接剂等制造过程。由于醋酸和甲醇的酯化受化学平衡限制，反应生成的水会抑制酯化反应的进行，影响酯化反应的产率，反应温度也会影响反应的速率，增大了生产的成本。目前急需的醋酸异丙酯含量为99%以上的高纯度的醋酸异丙酯是通过乙酸和异丙醇的酯化萃取精馏等复杂工艺制取，通常采用常压反应，但是采用常压带水能力有限，反应速率也比较慢，生产成本相对比较高。生产醋酸酯类的工艺都比较成熟，常压下很难再降低能耗和物耗。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供了一种能够增大产量、降低能耗的醋酸异丙酯的酯化生产方法。该酯化生产方法旨在克服了传统方法生产醋酸异丙酯时，由于常压反应，反应速率较慢，产率较低，能耗较高的不足。本发明的酯化生产方法使醋酸异丙酯的转化率提高，产量增大，能耗降低，在解决了传统的不足的同时也降低了生产的成本和降低了后续的处理难度。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种醋酸异丙酯的酯化生产方法，该酯化生产方法包括以下步骤:
(1)反应精馏:将醋酸和异丙醇通过酯化再沸器进入酯化塔反应，氮气从酯化塔的塔顶进入，酯化反应塔的压力为0.13-0.14MPa，反应温度为106-110°C ;酯化塔反应生成的粗酯和水从酯化塔的塔顶进入分相器进行分层，分层出有机相和水相，一部分有机相回流到酯化塔，剩余的有机相进入精制塔，水相进入废水回收塔；
(2)醋酸异丙酯精制:从酯化塔塔顶出来的粗酯进入精制塔精制，氮气从精制塔的塔顶进入，精制塔的压力为0.16-0.17MPa，反应温度为115_116°C ;产品从精制塔的塔底出来进入产品罐，水分及其他杂质从精制塔的塔顶进入废水回收塔；
(3)废水回收:酯化塔和精制塔出来的废水进入废水回收塔进行废水处理；异丙醇及醋酸异丙酯经过废水回收塔处理后与原料混合后再次进入酯化塔循环使用。本发明的酯化生产方法是通过普通氮气的流量大小来控制酯化塔和精馏塔内的压力，使反应速率加快，共沸点升高，带水能力增强，粗酯回流量降低，产率提高，能耗降低，方便而高效地制得高纯度的醋酸异丙酯。该酯化生产方法克服了传统方法生产醋酸异丙酯时，由于常压反应 ，反应速率较慢，产率较低，能耗较高的不足。本发明的酯化塔的压力控制在0.13-0.14MPa，反应温度均控制在106_110°C，精馏塔的压力控制在0.16-0.17kPa，温度控制在115-118°C，同条件下能耗降低了 15%，产率提高了 8%，大大降低了生产成本。进一步的设计为:于步骤(I)中，醋酸和异丙醇由原料输送泵送到酯化再沸器，通过酯化再沸器加热后进入酯化釜反应，再进入酯化塔加压反应；从酯化塔塔顶出来的粗酯和水通过酯化塔塔顶冷凝器冷凝后进入分相器，有机相通过酯化塔塔顶回流泵回流到酯化塔中。进一步的设计为:于步骤(2)中，粗酯进入精制塔进行减压精制后，产品从精制塔的塔底出来经过精制塔再沸器加热，再通过产品出料泵进入产品罐，精制塔反应生产的水分、异丙醇及醋酸异丙酯从精制塔的塔顶出来通过精制塔塔顶冷凝器冷凝，冷凝后进入精制塔塔顶受液罐，一部分异丙醇及醋酸异丙酯通过精制塔塔顶回流泵回流到精制塔中，余下的异丙醇及醋酸异丙酯进入头酯罐作头酯之用。进一步的设计为:于步骤(3)中，废水从废水回收塔的塔顶进入废水塔塔顶冷凝器冷凝后进入废水塔塔顶受液器，然后通过废水塔塔顶回流泵把一部分异丙醇及醋酸异丙酯送至头酯罐作头酯之用，余下的异丙醇及醋酸异丙酯回流至废水回收塔；从废水回收塔底部出来的废水进入废水塔再沸器加热后通过废水输送泵送至废水处理池本发明酯化反应是在高压塔中进行的，酯化塔和精馏塔内的压力是通过普通氮气的流量大小来控制。综上所述，本发明醋酸异丙酯的酯化生产方法与现有技术的传统生产方法相比，具有以下优点及突出性效果:
①该酯化生产方法是通过普通氮气的流量大小来保证酯化塔和精馏塔内的压力和脱水塔内的压力，加快反应速率，增大产率，降低能耗的；
②增大酯化塔的压力，升高酯化塔温度，产量提高8%，能耗明显降低5%；
③增大精馏塔的压力，与常压相比相同处理量能耗降低10%；· ④产方法的工艺简便，方便而高效地制得高纯度的醋酸异丙酯，大大的降低了生产成本。
图1为本发明的一种醋酸异丙酯的酯化生产方法的工艺流程示意图。其中:P1-原料输送泵况-酯化反应釜屯-酯化再沸器；T1-酯化塔；P2-酯化塔塔顶回流泵；e2-酯化塔塔顶冷凝器；ν「分相器；τ2-精制塔；ρ3-产品出料泵；ε3-精制塔再沸器；ρ4-精制塔塔顶回流泵;ε4-精制塔塔顶冷凝器；ν2-精制塔塔顶受液罐；τ2-废水回收塔；P5-废水输送泵；E5-废水塔再沸器；Ρ6-废水塔塔顶回流泵；Ε6-废水塔塔顶冷凝器；V3-废水塔塔顶受液罐;ν4-头酯罐。
具体实施例方式实施例1
本发明实施例1所描述的以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。如图1所示，一种醋酸异丙酯的酯化生产方法，该酯化生产方法包括以下步骤: (O反应精馏:将醋酸和异丙醇按摩尔比1:1.2通过酯化再沸器进入酯化塔反应，由
原料输送泵送到酯化再沸器，通过酯化再沸器加热后进入酯化釜反应，再进入酯化塔加压反应；普通氮气从酯化塔的塔顶进入，酯化反应塔的压力为0.13-0.14MPa，反应温度为1e-1io0C ;从酯化塔塔顶出来的粗酯和水通过酯化塔塔顶冷凝器冷凝后进入分相器，分层出有机相和水相，一部分有机相通过酯化塔塔顶回流泵回流到酯化塔中回流到酯化塔，剩余的有机相进入精制塔，水相进入废水回收塔。(2)醋酸异丙酯精制:从酯化塔塔顶出来的粗酯进入精制塔进行减压精制，普通氮气从精制塔的塔顶进入，精制塔的压力为0.16-0.17MPa，反应温度为115_116°C ;产品从精制塔的塔底出来经过精制塔再沸器加热，再通过产品出料泵进入产品罐，精制塔反应生产的水分、异丙醇及醋酸异丙酯从精制塔的塔顶出来通过精制塔塔顶冷凝器冷凝，冷凝后进入精制塔塔顶受液罐，一部分异丙醇及醋酸异丙酯通过精制塔塔顶回流泵回流到精制塔中，余下的异丙醇及醋酸异丙酯进入头酯罐作头酯之用。(3)废水回收:废水从废水回收塔的塔顶进入废水塔塔顶冷凝器冷凝后进入废水塔塔顶受液器，然后通过废水塔塔顶回流泵把一部分异丙醇及醋酸异丙酯送至头酯罐作头酯之用，头酯与原料混合后再次进入酯化塔循环使用；余下的异丙醇及醋酸异丙酯回流至废水回收塔；从废水回收塔底部出来的废水进入废水塔再沸器加热后通过废水输送泵送至废水处理池。本实施例的酯化生产方法是在高压塔中进行的，酯化塔和精馏塔内的压力是通过普通氮气的流量大小来控制。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术内容作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本 发明的技术方案的范围内。
权利要求
1.一种醋酸异丙酯的酯化生产方法，其特征在于该酯化生产方法包括以下步骤 (1)反应精馏将醋酸和异丙醇通过酯化再沸器进入酯化塔反应，氮气从酯化塔的塔顶进入，酯化反应塔的压力为O. 13-0. 14MPa，反应温度为106_110°C ;酯化塔反应生成的粗酯和水从酯化塔的塔顶进入分相器进行分层，分层出有机相和水相，一部分有机相回流到酯化塔，剩余的有机相进入精制塔，水相进入废水回收塔； (2)醋酸异丙酯精制从酯化塔塔顶出来的粗酯进入精制塔精制，氮气从精制塔的塔顶进入，精制塔的压力为O. 16-0. 17MPa，反应温度为115_116°C ;产品从精制塔的塔底出来进入产品罐，水分及其他杂质从精制塔的塔顶进入废水回收塔； (3)废水回收酯化塔和精制塔出来的废水进入废水回收塔进行废水处理；异丙醇及醋酸异丙酯经过废水回收塔处理后与原料混合后再次进入酯化塔循环使用。
2.根据权利要求I所述一种醋酸异丙酯的酯化生产方法，其特征在于于步骤(I)中，醋酸和异丙醇由原料输送泵送到酯化再沸器，通过酯化再沸器加热后进入酯化釜反应，再进入酯化塔加压反应；从酯化塔塔顶出来的粗酯和水通过酯化塔塔顶冷凝器冷凝后进入分相器，有机相通过酯化塔塔顶回流泵回流到酯化塔中。
3.根据权利要求2所述一种醋酸异丙酯的酯化生产方法，其特征在于于步骤(2)中，粗酯进入精制塔进行减压精制后，产品从精制塔的塔底出来经过精制塔再沸器加热，再通过产品出料泵进入产品罐，精制塔反应生产的水分、异丙醇及醋酸异丙酯从精制塔的塔顶出来通过精制塔塔顶冷凝器冷凝，冷凝后进入精制塔塔顶受液罐，一部分异丙醇及醋酸异丙酯通过精制塔塔顶回流泵回流到精制塔中，余下的异丙醇及醋酸异丙酯进入头酯罐作头酯之用。
4.根据权利要求1-3任意一项所述一种醋酸异丙酯的酯化生产方法，其特征在于于步骤(3)中，废水从废水回收塔的塔顶进入废水塔塔顶冷凝器冷凝后进入废水塔塔顶受液器，然后通过废水塔塔顶回流泵把一部分异丙醇及醋酸异丙酯送至头酯罐作头酯之用，余下的异丙醇及醋酸异丙酯回流至废水回收塔；从废水回收塔底部出来的废水进入废水塔再沸器加热后通过废水输送泵送至废水处理池。
全文摘要
本发明公开了一种醋酸异丙酯的酯化生产方法，在生产过程中能提高产率、减少能耗，该酯化生产方法利用加压的方法提高酯化反应的温度，加快反应速率，提高产率，降低能耗的新工艺。本发明通过普通氮气的流量大小来控制酯化塔和精馏塔内的压力，使反应速率加快，达到提高产率，降低能耗的目的。通过反应精馏、醋酸异丙酯精制、废水回收等连续工艺，方便而高效地制得高纯度的醋酸异丙酯。本发明的酯化生产方法克服了传统方法生产醋酸异丙酯时，由于常压反应，反应速率较慢，产率较低，能耗较高的不足。
文档编号C07C69/14GK103254067SQ20131015455
公开日2013年8月21日 申请日期2013年4月28日 优先权日2013年4月28日
发明者赵楚榜, 于冬娥, 朱宏文, 叶四华, 廖瑜, 曹传海, 张浩宁 申请人:江门谦信化工发展有限公司