4-氨基安替比林生产装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种4-氨基安替比林生产装置，包括第一吡唑酮料仓，第一吡唑酮料仓与第一硫酸二甲酯计量罐分别与第一甲基化罐连接，第一甲基化罐与第一水解罐连接，第一水解罐与碱处理罐连接，碱处理罐与安替比林油储罐连接；第二吡唑酮料仓与第二硫酸二甲酯计量罐分别与第二甲基化罐连接，第二甲基化罐与第二水解罐连接，第二水解罐、安替比林油储罐、第三水计量灌分别与安替比林硫酸季铵盐配置罐连接，安替比林硫酸季铵盐配置罐和亚硝酸钠计量灌分别与亚硝化反应罐连接，亚硝化反应罐与还原反应罐连接，还原反应罐与水解中和罐连接；第一水解罐与液碱计量灌连接。本实用新型环境友好，工艺简单，操作方便，产品收率高。
【专利说明】4-氨基安替比林生产装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于医药化工领域，特别涉及一种4-氨基安替比林生产装置。
【背景技术】
[0002]安乃近、氨基比林系重要的解热镇痛药物，仅安乃近的市场规模在2万吨左右，我国是世界上主要的生产国和出口国，加之氨基比林市场容量也在2500吨左右，因此4-氨基安替比林的使用量巨大，因此开发操作简单、环境友好、原子利用率高的工艺迫在眉睫。
[0003]传统的工艺以1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮为起始物料与硫酸二甲酯高温甲基化、水解、碱处理生产安替比林油；安替比林油与浓硫酸、水以适当的比例配成安替比林硫酸季铵盐，安替比林硫酸季铵盐经亚硝化、还原、水解和中和生成4-氨基安替比林；用该工艺生产时每生产出I公斤4-氨基安替比林需消耗液碱0.5800公斤，配制安替比林硫酸季铵盐消耗硫酸0.2900公斤，生成硫酸钠1.2672公斤，因安乃近、氨基比林系列解热镇痛药物市场规模巨大，每年向大自然排放的硫酸钠、高COD废水量巨大。
实用新型内容
[0004]本实用新型的目的是提供一种4-氨基安替比林生产装置，是解热镇痛药安乃近、氨基比林极其重要的中间体，液碱、硫酸的使用量大为减少；硫酸钠、高浓废水排放量减少明显，环境友好，工艺简单，操作方便，产品收率高。
[0005]本实用新型4-氨基安替比林生产装置，步骤如下:
[0006]本实用新型所述的一种4-氨基安替比林生产装置，包括第一吡唑酮料仓，第一吡唑酮料仓与第一硫酸二甲酯计量罐分别通过管路与第一甲基化罐连接，第一甲基化罐与第一水解罐连接，第一水解罐与碱处理罐连接，碱处理罐与安替比林油储罐连接；第二吡唑酮料仓与第二硫酸二甲酯计量罐分别通过管路与第二甲基化罐连接，第二甲基化罐与第二水解罐连接，第二水解罐、安替比林油储罐、第三水计量灌分别通过管路与安替比林硫酸季铵盐配置罐连接，安替比林硫酸季铵盐配置罐和亚硝酸钠计量灌分别通过管路与亚硝化反应罐连接，亚硝化反应罐与还原反应罐连接，还原反应罐与水解中和罐连接；第一水解罐通过管路与液碱计量灌连接。
[0007]水解中和罐分别通过管路与硫酸铵母液罐和4-安替比林油储罐连接。
[0008]第一水计量灌通过管路与第一水解罐连接。
[0009]第二水计量灌通过管路与第二水解罐连接。
[0010]碱处理罐通过管路与硫酸钠母液罐连接。
[0011 ] 各个管路上均设置阀门。
[0012]每根管路有两道阀门，分别为罐底阀和物料进料阀。
[0013]由于有相当传统工艺的一半批号不需要碱处理，碱处理设备、安替比林油储罐都可以减半。
[0014]使用方法:[0015]将吡唑酮投入到第一吡唑酮料仓；硫酸二甲酯打入第一硫酸二甲酯计量罐，第一吡唑酮料仓的吡唑酮进入第一甲基化罐，关闭第一甲基化罐吡唑酮加料口 ；打开第一硫酸二甲酯计量罐罐底阀，第一甲基化罐进料阀，将硫酸二甲酯加入第一甲基化罐，加毕，关闭第一硫酸二甲酯罐底阀、第一甲基化罐进料阀，升温反应，反应完毕，打开第一甲基化罐罐底阀，第一水解罐进料阀，将第一甲基化液放入第一水解罐，放毕，关闭第一甲基化罐罐底阀；打开第一水计量罐罐底阀，将配量的水加入到第一水解罐，加毕，关闭第一水计量罐罐底阀及第一水解罐加料阀，进行水解反应，水解毕，打开第一水解罐罐底阀，碱处理罐进料阀，将水解物料放入碱处理罐，打开碱液计量灌阀门，放入碱处理罐反应，反应毕，打开安替比林油储罐进料阀，将下层溶液放入硫酸钠母液罐收集，将碱处理罐的上层安替比林油放入安替比林油储罐，备用；
[0016]将吡唑酮投入到第二吡唑酮料仓；硫酸二甲酯打入第二硫酸二甲酯计量罐，第二吡唑酮料仓的吡唑酮进入第二甲基化罐，关闭第二甲基化罐吡唑酮加料口 ；打开第二硫酸二甲酯计量罐罐底阀，第二甲基化罐进料阀，将硫酸二甲酯加入第二甲基化罐，加毕，关闭第二硫酸二甲酯罐底阀、第二甲基化罐进料阀，升温反应，反应完毕，打开第二甲基化罐罐底阀，第二水解罐进料阀，将第二甲基化液放入第二水解罐，放毕，关闭第二甲基化罐罐底阀；打开第二水计量罐罐底阀，将配量的水加入到第二水解罐，加毕，关闭第二水计量罐罐底阀及第二水解罐加料阀，进行水解反应，水解毕，备用；
[0017]打开第二水解罐罐底阀，水解液压入安替比林硫酸季铵盐配制罐，打开安替比林油储罐罐底阀将安替比林油放入安替比林硫酸季铵盐配制罐,加毕,关闭安替比林油储罐罐底阀，打开第三水计量罐罐底阀，将水加入安替比林硫酸季铵盐配制罐，调节安替比林硫酸季铵盐中安替比林含量和硫酸含量，安替比林硫酸季铵盐与亚硝酸钠放入还原反应罐反应，反应毕；打开还原罐罐底阀，通过管道转移至水解、中和罐，进行水解、中和反应。静置，将4-氨基安替比林油通过不锈钢真空管吸入4-氨基安替比林油储罐。母液转入硫酸铵母液te。
[0018]本实用新型的有益效果如下:
[0019]本实用新型工艺简单，消耗液碱少，配制安替比林硫酸季铵盐时无需硫酸，硫酸钠产生量减少，排放高COD硫酸钠废水少，液碱、硫酸的使用量大为减少；硫酸钠、高浓废水排放量减少明显，符合环境友好，绿色化学特征属性，产品收率高。原子利用率大为提高；同时避免了水解液在强碱性条件下分解破坏，使收率比传统工艺有所提高；因安乃近、氨基比林在我国属于大吨位产品，使用该实用新型工艺后经济效益和社会效益明显。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1本实用新型生产装置图。
[0021]图中，1、第一硫酸二甲酯计量罐，2、第一吡唑酮料仓，3、第一甲基化罐，4、液碱计量灌，5、第一水解罐，6、碱处理罐，7、硫酸钠母液罐，8、安替比林油储罐，9、亚硝酸钠计量灌，10、亚硝化反应罐，11、硫酸铵母液罐，12、水解、中和罐，13,4-安替比林油储罐，14、还原反应罐，15、安替比林硫酸季铵盐配置罐，16、水计量灌，17、第二水解罐，18、第二甲基化罐，19、第二水计量灌，20、第二硫酸二甲酯计量罐，21、第二吡唑酮料仓，22、第一水计量灌。【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本实用新型作进一步说明。
[0023]实施例1
[0024]如图1，本实施例4-氨基安替比林生产装置，包括第一吡唑酮料仓2，第一吡唑酮料仓2与第一硫酸二甲酯计量罐I分别通过管路与第一甲基化罐3连接，第一甲基化罐3与第一水解罐5连接，第一水解罐5与碱处理罐6连接，碱处理罐6与安替比林油储罐8连接；第二吡唑酮料仓21与第二硫酸二甲酯计量罐20分别通过管路与第二甲基化罐18连接，第二甲基化罐18与第二水解罐17连接，第二水解罐17、安替比林油储罐8、水计量灌16分别通过管路与安替比林硫酸季铵盐配置罐15连接，安替比林硫酸季铵盐配置罐15和亚硝酸钠计量灌9分别通过管路与亚硝化反应罐10连接，亚硝化反应罐10与还原反应罐14连接，还原反应罐14与水解中和罐12连接；第一水解罐5通过管路与液碱计量灌4连接。
[0025]水解中和罐12分别通过管路与硫酸铵母液罐11和4-安替比林油储罐13连接。
[0026]第一水计量灌22通过管路与第一水解罐5连接。
[0027]第二水计量灌19通过管路与第二水解罐17连接。
[0028]碱处理罐6通过管路与硫酸钠母液罐7连接。
[0029]使用方法:
[0030]将吡唑酮投入到第一吡唑酮料仓2 ;硫酸二甲酯投入第一硫酸二甲酯计量罐1，打开第一甲基化罐3吡唑酮加料口，将吡唑酮进入第一甲基化罐3，关闭第一甲基化罐3吡唑酮加料口 ；打开第一硫酸二甲酯计量罐I罐底阀，第一甲基化罐3硫酸二甲酯进料阀，将硫酸二甲酯加入第一甲基化罐3，加毕，关闭第一硫酸二甲酯罐I底阀、第一甲基化罐3进料阀，升温反应完毕，打开第一甲基化罐3罐底阀，第一水解罐5进料阀，将甲基化液放入第一水解罐5，放毕，关闭第一甲基化罐3罐底阀；打开第一水计量罐22罐底阀，将水加入到第一水解罐5，加毕，关闭第一水计量罐5罐底阀及第一水解罐5加料阀，进行水解反应，水解毕，打开第一水解罐5罐底阀，碱处理罐6底阀，将水解物料和液碱放入碱处理罐6，反应毕，将下层溶液放入硫酸钠母液罐7收集，打开安替比林油储罐8进料阀，将碱处理罐6的上层安替比林油放入安替比林油储罐8，备用；
[0031]将吡唑酮投入到第二吡唑酮料仓21 ;硫酸二甲酯打入第二硫酸二甲酯计量罐20，第二吡唑酮料仓21的吡唑酮进入第二甲基化罐18，关闭第二甲基化罐18吡唑酮加料口 ；打开第二硫酸二甲酯计量罐20罐底阀，第二甲基化罐18进料阀，将硫酸二甲酯加入第二甲基化罐18，加毕，关闭第二硫酸二甲酯罐20底阀、第二甲基化罐18进料阀，升温反应，反应完毕，打开第二甲基化罐18罐底阀，第二水解罐17进料阀，将第二甲基化液放入第二水解罐17，放毕，关闭第二甲基化罐18罐底阀；打开第二水计量罐19罐底阀，将水加入到第二水解罐17，加毕，关闭第二水计量罐19罐底阀及第二水解罐17加料阀，进行水解反应，水解毕，备用；
[0032]打开第二水解罐17罐底阀，水解液压入安替比林硫酸季铵盐配制罐15，打开安替比林油储罐8罐底阀将安替比林油放入安替比林硫酸季铵盐配制罐15，加毕，关闭安替比林油储罐8罐底阀，打开第三水计量罐16罐底阀，将水加入安替比林硫酸季铵盐配制罐15，调节安替比林硫酸季铵盐中安替比林含量和硫酸含量，安替比林硫酸季铵盐与亚硝酸钠放入还原反应罐14反应，反应毕；打开还原反应罐14罐底阀，通过管道转移至水解、中和罐12，进行水解、中和反应，静置，将4-氨基安替比林油通过真空管吸入4-氨基安替比林油储te 13，母液转入硫酸按母液11。
【权利要求】
1.一种4-氨基安替比林生产装置，包括第一吡唑酮料仓(2)，其特征在于，第一吡唑酮料仓(2)与第一硫酸二甲酯计量罐(I)分别通过管路与第一甲基化罐(3)连接，第一甲基化罐(3)与第一水解罐(5)连接，第一水解罐(5)与碱处理罐(6)连接，碱处理罐(6)与安替比林油储罐(8)连接；第二吡唑酮料仓(21)与第二硫酸二甲酯计量罐(20)分别通过管路与第二甲基化罐(18)连接，第二甲基化罐(18)与第二水解罐(17)连接，第二水解罐(17)、安替比林油储罐(8)、第三水计量灌(16)分别通过管路与安替比林硫酸季铵盐配置罐(15)连接，安替比林硫酸季铵盐配置罐(15)和亚硝酸钠计量灌(9)分别通过管路与亚硝化反应罐(10)连接，亚硝化反应罐(10)与还原反应罐(14)连接，还原反应罐(14)与水解、中和罐(12)连接；第一水解罐(5)通过管路与液碱计量灌(4)连接。
2.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产装置，其特征在于，水解、中和罐(12)分别通过管路与硫酸铵母液罐(11)和4-安替比林油储罐(13)连接。
3.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产装置，其特征在于，第一水计量灌(22)通过管路与第一水解罐(5)连接。
4.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产装置，其特征在于，第二水计量灌(19)通过管路与第二水解罐(17)连接。
5.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产装置，其特征在于，碱处理罐(6)通过管路与硫酸钠母液罐(7)连接。
6.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产装置，其特征在于，各个管路上均设置阀门。
【文档编号】C07D231/46GK203625269SQ201320803195
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】何雪涛, 杜德清, 王凯广, 张玲, 蒋姝慧 申请人:山东新华制药股份有限公司