一种野漆树苷的制备新技术的制作方法
【专利摘要】一种野漆树苷的制备新技术，该技术经以下步骤：脱氢反应；减压浓缩；沉淀，过滤；浓缩，萃取；脱色，浓缩；结晶，离心，粗品干燥，重结晶等。其特征在于社会经济的可持续发展，脱氢剂的用量降低到柚皮苷量的1～5％，选择了最佳的反应体系，提高了柚皮苷的利用率，最大程度地充分利用了原料资源，大大提高了野漆树苷合成中间体的收率，极大地降低了生产成本，符合资源节约型，环境友好型社会发展要求。
【专利说明】一种野漆树苷的制备新技术
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种野漆树苷的制备新技术。
【背景技术】
[0002]野漆树苷(rhoifolin)别名:漆叶式。化学名:Apigenin-7_neohesperidoside；7-[[2-0- (6-deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-beta-D-glucopyranosyl]oxy]-5-hydroxy-2- (4-hydroxyphenyl)-4H-benzopyran-4-one ;7_ ((2-0- (6-Deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-beta-D-glucopyranosyl)oxy)-5-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-4H-benzopyran-4-one ;apigenin-7_rhamnoglucoside ;分子式:C27H30O14 ;分子量:578.53 ；CAS: 17306-46-6。
结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种野漆树苷的制备新技术，其特征在于，以柚皮苷为原料，该方法依次经以下步骤: (1)脱氢反应:柚皮苷在溶剂中溶解后，加入脱氢试剂和辅料，在一定温度下反应，以高效液相检测，反应完成后得到野漆树苷反应液。 (2)减压浓缩:野漆树苷反应液在减压下浓缩，得到野漆树苷浓缩物。 (3)沉淀，过滤:野漆树苷浓缩物中加入大量水，充分搅拌，加热，沉淀，压滤，收集水液。 (4)浓缩，萃取:上述水液浓缩后以萃取剂萃取，得到野漆树苷萃取液。 (5)脱色，浓缩:野漆树苷萃取液加入活性炭脱色，过滤，滤液减压浓缩，得到野漆树苷浓缩液。 (6)结晶，离心，干燥:野漆树苷浓缩液低温下结晶，结晶物离心，得到野漆树苷粗品，离心后的野漆树苷滤饼减压干燥，得到干燥的野漆树苷粗品 (7)重结晶:干燥后的粗品野漆树苷以溶剂加热溶解，过滤，滤液浓缩，结晶，离心，得到精品野漆树苷。
2.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术，其特征在于，步骤(1)中脱氢反应溶剂为水，甲醇，乙醇，丙酮，吡啶，二甲基甲酰胺，喹啉，吗啉中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合；脱氢剂为碘；辅料为碳酸钠，碳酸氢钠，氢氧化钾，氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术，其特征在于，步骤(1)中碘的用量为柚皮苷量的I~5% ;溶剂用量为柚皮苷量的5~8倍；反应温度在70~100°C ;辅料用量为柚皮苷量的5~10%。
4.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术，其特征在于，步骤(2)中浓缩物比重为1.05~1.20。
5.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术，其特征在于，步骤(3)中野漆树苷浓缩物中加入10~15倍(w/w)水，充分搅拌，加热至50~80°C，保温30~60min，压滤。
6.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术，其特征在于，步骤(4)中浓缩液比重为1.05~1.10 ;萃取剂为乙酸乙酯，正丁醇中任意一种、任意两种以任意比例混合。
7.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术，其特征在于，步骤(5)中浓缩物比重为1.05~1.20。
8.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术，其特征在于，步骤(J)中所用溶剂为水，甲醇，乙醇，丙酮，正丁醇，乙酸乙酯中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合；浓缩物比重为1.05~1.20。
【文档编号】C07H1/08GK103833810SQ201410053352
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年2月12日 优先权日:2014年2月12日
【发明者】李玉山 申请人:李玉山