一种野漆树苷的制备新技术的制作方法

文档序号:3491297阅读:369来源:国知局
一种野漆树苷的制备新技术的制作方法
【专利摘要】一种野漆树苷的制备新技术,该技术经以下步骤:脱氢反应;减压浓缩;沉淀,过滤;浓缩,萃取;脱色,浓缩;结晶,离心,粗品干燥,重结晶等。其特征在于社会经济的可持续发展,脱氢剂的用量降低到柚皮苷量的1~5%,选择了最佳的反应体系,提高了柚皮苷的利用率,最大程度地充分利用了原料资源,大大提高了野漆树苷合成中间体的收率,极大地降低了生产成本,符合资源节约型,环境友好型社会发展要求。
【专利说明】一种野漆树苷的制备新技术
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种野漆树苷的制备新技术。
【背景技术】
[0002]野漆树苷(rhoifolin)别名:漆叶式。化学名:Apigenin-7_neohesperidoside;7-[[2-0- (6-deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-beta-D-glucopyranosyl]oxy]-5-hydroxy-2- (4-hydroxyphenyl)-4H-benzopyran-4-one ;7_ ((2-0- (6-Deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-beta-D-glucopyranosyl)oxy)-5-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-4H-benzopyran-4-one ;apigenin-7_rhamnoglucoside ;分子式:C27H30O14 ;分子量:578.53 ;CAS: 17306-46-6。
结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种野漆树苷的制备新技术,其特征在于,以柚皮苷为原料,该方法依次经以下步骤: (1)脱氢反应:柚皮苷在溶剂中溶解后,加入脱氢试剂和辅料,在一定温度下反应,以高效液相检测,反应完成后得到野漆树苷反应液。 (2)减压浓缩:野漆树苷反应液在减压下浓缩,得到野漆树苷浓缩物。 (3)沉淀,过滤:野漆树苷浓缩物中加入大量水,充分搅拌,加热,沉淀,压滤,收集水液。 (4)浓缩,萃取:上述水液浓缩后以萃取剂萃取,得到野漆树苷萃取液。 (5)脱色,浓缩:野漆树苷萃取液加入活性炭脱色,过滤,滤液减压浓缩,得到野漆树苷浓缩液。 (6)结晶,离心,干燥:野漆树苷浓缩液低温下结晶,结晶物离心,得到野漆树苷粗品,离心后的野漆树苷滤饼减压干燥,得到干燥的野漆树苷粗品 (7)重结晶:干燥后的粗品野漆树苷以溶剂加热溶解,过滤,滤液浓缩,结晶,离心,得到精品野漆树苷。
2.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术,其特征在于,步骤(1)中脱氢反应溶剂为水,甲醇,乙醇,丙酮,吡啶,二甲基甲酰胺,喹啉,吗啉中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合;脱氢剂为碘;辅料为碳酸钠,碳酸氢钠,氢氧化钾,氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术,其特征在于,步骤(1)中碘的用量为柚皮苷量的I~5% ;溶剂用量为柚皮苷量的5~8倍;反应温度在70~100°C ;辅料用量为柚皮苷量的5~10%。
4.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术,其特征在于,步骤(2)中浓缩物比重为1.05~1.20。
5.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术,其特征在于,步骤(3)中野漆树苷浓缩物中加入10~15倍(w/w)水,充分搅拌,加热至50~80°C,保温30~60min,压滤。
6.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术,其特征在于,步骤(4)中浓缩液比重为1.05~1.10 ;萃取剂为乙酸乙酯,正丁醇中任意一种、任意两种以任意比例混合。
7.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术,其特征在于,步骤(5)中浓缩物比重为1.05~1.20。
8.如权利要求1所述的一种野漆树苷的制备新技术,其特征在于,步骤(J)中所用溶剂为水,甲醇,乙醇,丙酮,正丁醇,乙酸乙酯中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合;浓缩物比重为1.05~1.20。
【文档编号】C07H1/08GK103833810SQ201410053352
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年2月12日 优先权日:2014年2月12日
【发明者】李玉山 申请人:李玉山
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1