一种脒类化合物的制备方法
【专利摘要】一种脒类化合物的制备方法，以碳二亚胺、活泼亚甲基为原料，在碱性条件下，以二甲亚砜或者N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，室温下搅拌反应2-12小时，所得反应混合物经后处理后得到脒类化合物纯品，碳二亚胺、活泼亚甲基、碱的投料比物质的量比为1.0:1.0:2.0。该制备方法原料廉价易得、反应条件温和、操作简便、收率较高，且后处理较方便的适合工业生产。
【专利说明】一种脒类化合物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学制备方法，特别涉及一种脒类化合物的制备方法。
【背景技术】
[0002]脒类化合物在农药、医药等领域有着很广泛的用途，啶虫脒是常用的烟碱类杀虫剂[1];芳香二脒类化合物[1]是一类治疗原虫疾病的有效临床药剂；聚脒[2]在药物控释、光电子以及絮凝剂等领域具有潜在的应用价值。
[0003]近年来，国内合成脒的专利也呈逐年增多的趋势M。脒的相关研究越来越受到人们的广泛关注。其常见的合成方法有:腈的胺解法、原甲酸酯法、酰胺缩醛法、Pinner法、酮肟法等M。也有研究报道SmI2在温和条件下对腈和胺作用生成脒的反应有较好的催化活性，是一种较好的脒的合成方法[5]。
[0004]参考文献:
[0005][I]廉应江，陈安良，冯俊涛等.芳香二脒类化合物合成及抑菌活性的初步研究[J].西北农林科技大学学报，2005 (7):46-48.[0006][2]王宗廷，张云山，赵延霞等.聚脒的研究进展[J].高分子材料科学与工程，2007,23(5):6-9.[0007][3]雷筱娱.啶虫脒国内专利发展动态[J].农药研究与应用，2011，15(3):47-50.[0008][4]刘毅锋，张娟.脒的合成及应用研究进展[J].化学通报，1996(17):1_5.[0009][5]徐凡，孙建华，燕海滨等.SmlJt化合成N，N’-二取代脒[J].厦门大学学报，1999(38):304.
【发明内容】
[0010]本发明要解决的 技术问题是提供一种原料廉价易得、条件温和、操作简便、收率较高，且后处理方便的适合工业生产的脒类化合物的制备方法。
[0011]为解决该技术问题本发明采用的技术方案如下:
[0012]
【权利要求】
1.一种脒类化合物的制备方法，其特征在于:以式(I)所示的碳二亚胺、式(II )所示的活泼亚甲基为原料，在碱性条件下，以二甲亚砜或者N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，室温下搅拌反应2-12小时，所得反应混合物经后处理后得到式(III)所示结构式的脒类化合物纯品，所述碳二亚胺、活泼亚甲基、碱的投料比物质的量比为1.0: 1.0:2.0 ;
2.根据权利要求1所述的脒类化合物的制备方法，其特征在于:所述二甲亚砜的用量是碳二亚胺 3: l=ml:mmolo
3.根据权利要求1所述的脒类化合物的制备方法，其特征在于所述的碱为下列之一:碳酸铯、磷酸钾、叔丁醇钾。
4.根据权利要求1所述的脒类化合物的制备方法，其特征在于:碳二亚胺所述取代基R1和R2为芳基或烷基，其中芳基为对甲苯基、间甲苯基、间硝基、对甲氧苯基、对氯苯基、対氣苯基，烷基为环己基、正丙 基，苄基。
5.根据权利要求1所述的脒类化合物的制备方法，其特征在于所述活泼亚甲基为下列之一:丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯，丙二酸二异丙酯、氰基乙酸乙酯、氰基乙酸异丙酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰丙酮。
6.根据权利要求1~5所述的脒类化合物的制备方法，其特征在于:所述的后处理为:反应液先用乙酸乙酯稀释，然后饱和食盐水洗，分出有机层用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收溶剂，重结晶或者柱层析分离 提纯。
【文档编号】C07C257/14GK103880710SQ201410112437
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月24日 优先权日:2014年3月24日
【发明者】刘海铨, 许红娟, 朱巧娟, 杨能飞, 江刘, 吕新 申请人:浙江师范大学