一种乙酰蓖麻油酸甲酯的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种乙酰蓖麻油酸甲酯的制备方法，所述制备方法包括：步骤a，采用离子液体催化剂[Hmim]HSO4使蓖麻油进行甲酯化反应得到蓖麻油酸甲酯；以及步骤b：采用离子液体催化剂[Hmim]HSO4使蓖麻油酸甲酯进行乙酰化反应得到乙酰蓖麻油酸甲酯。本发明的制备方法采用[Hmim]HSO4离子液体催化剂使蓖麻油进行甲酯化和乙酰化得到乙酰蓖麻油酸甲酯，生产工艺简单，成本低廉，产物收率较高，有利于实现乙酰蓖麻油酸甲酯的工业化大规模生产。
【专利说明】一种乙酰蓖麻油酸甲酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于油脂工业【技术领域】，具体涉及一种乙酰蓖麻油酸甲酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]蓖麻(Ricinus communis)为大戟科(EuphoribiaL) —年生或多年生草本植物,是世界十大油料作物之一，在全世界广为种植，主要产区为印度、中国、巴西等国家，产量占全世界产量的90%以上。在我国，蓖麻的产地主要在内蒙古、吉林、山东和山西。蓖麻籽含油率较高，约占籽重的45-55 %，其所含的蓖麻油是唯一含有羟基的天然脂肪酸，具有特殊的理化性质。蓖麻油是重要的化工原料，广泛用于化工、纺织、轻工及医药等领域，主要用于生产高级润滑油、油漆、涂料、肥皂、油墨、助染剂、增塑剂、聚氨酯及乳化剂等。由于蓖麻油具有广泛的用途和较高的经济价值，在国民经济中占有重要的地位，特别是在当今世界石油面临消耗殆尽的危机时，作为植物源油料的蓖麻由于其具有可持续生产的重要价值，正日益受到世界各国的重视，其产业前景非常广阔。
[0003]蓖麻油通过甲酯化生成蓖麻油酸甲酯，生成的蓖麻油酸甲酯可用于化妆品和精细化工行业，用于制备香料、增塑剂、润滑油以及作为生物柴油添加在石化柴油中，能够缓解食品与燃料争端的问题。对蓖麻油酸甲酯再进行乙酰化，即可得到乙酰蓖麻油酸甲酯，其可用作口香糖基质、食品添加剂和食品包装用薄膜，属于具有科技含量和较高附加值的高端产品。[0004]乙酰蓖麻油酸甲酯的化学名为2-乙酰氧-9-十八烯酸甲酯，其结构如下述式(I)
所示:
[0005]
【权利要求】
1.一种乙酰蓖麻油酸甲酯的制备方法，所述制备方法包括: 步骤a:采用离子液体催化剂[Hmim]HS04使蓖麻油进行甲酯化反应得到蓖麻油酸甲酷； 步骤b:采用离子液体催化剂[他1加]肥04使蓖麻油酸甲酯进行乙酰化反应得到乙酰蓖麻油酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括: 步骤a:将蓖麻油加入到容器中，加热至60°C后，加入甲醇与离子液体催化剂[Hmim]HSO4，在60-80°C及搅拌的条件下反应2-6小时，得到蓖麻油酸甲酯； 步骤b:将蓖麻油酸甲酯加入到容器中，加热至60°C后，加入乙酸酐与离子液体催化剂[他1加]肥04，在60-1001:及搅拌的条件下反应1-5小时，得到乙酰蓖麻油酸甲酯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，甲醇与蓖麻油的摩尔比为2:1-8:1 ； 优选地，所述步骤a中，催化剂的用量为蓖麻油重量的5-20%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，将蓖麻油加入到容器中，加热至60°C后，加入甲醇与离子液体催化剂[他1加]肥04，在70-801:及搅拌的条件下反应2-6小时，得到蓖麻油酸甲酯；其中，甲醇与蓖麻油的摩尔比为4:1-8:1 ;催化剂的用量为蓖麻油重量的10-20% ； 优选地，所述步骤a中，将蓖麻油加入到容器中，加热至60°C后，加入甲醇与离子液体催化剂[Hmim]HS04，在75°C及搅拌下反应4小时，得到蓖麻油酸甲酯，其中甲醇与蓖麻油的摩尔比为6:1，催化剂的用量为蓖麻油重量的10%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，乙酸酐与蓖麻油酸甲酯的摩尔比为1:1-2:1 ； 优选地，所述步骤b中，催化剂的用量为蓖麻油酸甲酯重量的1-5%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，将蓖麻油酸甲酯加入到容器中，加热至60°C后，加入乙酸酐与离子液体催化剂[Hmim]HS04，在80-90°C及搅拌的条件下反应3-5小时，得到乙酰蓖麻油酸甲酯；其中，乙酸酐与蓖麻油酸甲酯的摩尔比为1.25:1-2:1 ;催化剂的用量为蓖麻油酸甲酯重量的3-4% ； 优选地，所述步骤b中，将蓖麻油酸甲酯加入到容器中，加热至60°C后，加入乙酸酐与离子液体催化剂[Hmim]HS04，在80°C下反应4小时，得到乙酰蓖麻油酸甲酯，其中乙酸酐与蓖麻油酸甲酯的摩尔比为1.5:1，催化剂的用量为蓖麻油酸甲酯重量的3%。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括: 步骤a:将蓖麻油加入到容器中，加热至60°C后，加入甲醇与离子液体催化剂[Hmim]HSO4，在75°C及搅拌下反应4小时，得到蓖麻油酸甲酯，其中甲醇与蓖麻油的摩尔比为6:1，催化剂的用量为蓖麻油重量的10% ； 步骤b:将蓖麻油酸甲酯加入到容器中，加热至60°C后，加入乙酸酐与离子液体催化剂[Hmim]HSO4,在80°C下反应4小时,得到乙酰蓖麻油酸甲酯,其中乙酸酐与蓖麻油酸甲酯的摩尔比为1.5:1，催化剂的用量为蓖麻油酸甲酯重量的3%。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，使蓖麻油进行甲酯化反应后，进行减压蒸馏，蒸出甲醇，静置分层，将下层的离子液体催化剂进行回收利用，取上清液，并将上清液采用水洗涤，加入无水硫酸钠干燥过夜，得到蓖麻油酸甲酯。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，使蓖麻油酸甲酯进行乙酰化反应后，进行减压蒸馏，蒸出反应生成的副产物乙酸，静置分层，将下层的离子液体催化剂进行回收利用，取上清液，并将上清液分别依次采用水、碳酸钠溶液及水洗涤，真空干燥后，得到乙酰蓖麻油酸甲酯； 其中，所述步骤b中，当乙酸酐与蓖麻油酸甲酯的摩尔比大于1:1时，使蓖麻油酸甲酯进行乙酰化反应后，进行减压蒸馏，蒸出乙酸酐及反应生成的副产物乙酸。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a之前，对蓖麻油进行提纯，除去蓖 麻油中的水以及其它溶剂。
【文档编号】C07C69/732GK103992223SQ201410173864
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】许伟, 葛小东, 邵荣, 吴俊 , 丁建飞 申请人:盐城工学院