一种制备葫芦素b的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备天然产物葫芦素B的方法，具体方法是采用超临界流体萃取法，从植物中提取总葫芦素提取物，再采用硅胶柱分离纯化手段获得葫芦素B，葫芦素B含量大于90％。本发明与现有技术相比，具有时间短、效率高、溶剂用量少，环境污染小，适于大生产操作的优点。
【专利说明】一种制备葫芦素B的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药【技术领域】，涉及一种天然产物葫芦素B的制备方法，具体涉及一种从植物中提取制备葫芦素B的方法。
【背景技术】
[0002]葫芦素B(Cucurbitacin B),异名葫芦苦素 B, Amarin, Fabacein II,分子式C32H46O8，分子量 542.75。
[0003]化学结构式
[0004]
【权利要求】
1.一种制备葫芦素B的方法，其特征在于，采用超临界流体萃取法从植物中得到总葫芦素提取物，具体包括: (1)将甜瓜蒂粉碎，过筛，置于萃取釜中，设定萃取压力10~35MPa，萃取温度30~55°C，解析釜I温度为35~60°C，解析釜II温度为室温，解析釜1、11压力均为系统压力，静态萃取10~30min后，再动态萃取10~30min，从解析釜I出料口得样品I ; (2)从携带剂罐中加入2~5倍药材量(V/W)的有机溶剂，设定萃取压力20~45MPa，萃取温度35~70°C，解析釜I温度为40~75°C，解析釜II温度为35~70°C，解析釜1、II压力均为系统压力，动态萃取30~60min从解析釜I出料口得萃取液；减压回收溶剂并浓缩至稠膏，得到样品II ; (3)从样品1、样品II中得到总葫芦素提取物；分离纯化得到葫芦素B。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醇和/或醋酸乙酯或丙酮。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的总葫芦素提取物分离纯化方法为采用闪式硅胶和总葫芦素提取物混合，用三氯甲烷润湿，拌样，挥干溶剂，装柱，用有机溶剂系统快速洗脱闪式硅胶色谱柱，收集洗脱液，根据TLC检测结果合并洗脱液，回收洗脱液，用乙醇溶解，放置，析晶，即得葫芦素B。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂洗脱系统为石油醚-醋酸乙酯，比例为1:0.5~I ;或者三氯甲烷-醋酸乙酯，比例为1:0.5~I。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的石油醚-醋酸乙酯系统优选比例为3:2。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的三氯甲烷-醋酸乙酯系统优选比例为1:0.7。
【文档编号】C07J9/00GK103992366SQ201410200300
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月13日 优先权日:2014年5月13日
【发明者】刘素香, 刘毅, 白雪, 陈常青 申请人:天津药物研究院